在做TEM測試時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對此項目不太了解，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺組織相關(guān)同事對TEM測試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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1.粉末狀樣品怎么做TEM?

答：掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯，有時會帶來相反的作用，如干燥時析晶等。制樣流程如下：

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2、布拉格公式中的d值是不是可以從XRD標(biāo)準(zhǔn)卡片中得到？

答：是的，大部分物質(zhì)都有其對應(yīng)的PDF卡片，卡片中包含了晶面指數(shù)和晶面間距d值的信息。

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3、如果是新材料的話沒有PDF卡片，要拍TEM是不是都要先模擬？

答：對于新的材料，我們可以先對樣品進(jìn)行XRD測試，進(jìn)而精修得到CIF文件，使用MS等模擬軟件可以直接模擬出對應(yīng)的衍射譜峰，之后便可以使用。

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4、請問對電子束比較敏感的COF類材料，應(yīng)該怎樣用TEM確定其結(jié)構(gòu)？

答：這類材料基本不耐電子輻照，可以嘗試?yán)鋬鐾干洹?/p>

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5、xrd測出來的最強峰對應(yīng)晶面和HRTEM拍攝到的晶面有什么關(guān)系？

答：實際上HRTEM拍攝到的晶面，屬于比較容易暴露的晶面，常常是低指數(shù)晶面，其物質(zhì)卡片上最強的峰對應(yīng)的晶面屬于低指數(shù)晶面，也是比較容易暴露的晶面，易暴露的晶面當(dāng)然就容易在HRTEM下拍攝到對應(yīng)晶面的晶格條紋像。但是實際測出的XRD中最強峰未必就是PDF卡片上對應(yīng)的最強峰，所以需要根據(jù)實際情況來具體分析。

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6、什么是生長面、暴露面？

答：通常在制備晶體材料時，與實際生長的方向相垂直的面就叫做生長面；而暴露面是指一定化學(xué)環(huán)境下生長的晶體材料，其由于各種因素的影響，最后長大成一顆具有規(guī)整幾何形狀的晶體顆粒，比如像單晶冰糖，長得比較好的單晶冰糖，可以明顯看到呈現(xiàn)出來的多個“外表面”，這些“外表面”就是暴露面。暴露面遵循“居里-吳弗里原理”，即：晶體顆粒上所有表面能加起來和最小的形態(tài)最穩(wěn)定。有“吳弗里限制”，納米顆粒暴露面到納米顆粒中心距離越近其表面能就越低，也就越容易暴露并且暴露面積也相對越大。在HRTEM中對應(yīng)了那些低指數(shù)以及表面能更加低的晶面。

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7、如果目標(biāo)產(chǎn)物是無定型的，TEM就只能用來觀察形貌或者結(jié)合EDS看元素分布嗎？對于無定型產(chǎn)物，SEM和TEM的作用是不是一樣？

答：無定型物質(zhì)只能觀察其形貌結(jié)構(gòu)以及測試元素分布情況；SEM觀察的是表面形貌，TEM可以觀察內(nèi)部情況，比如是空心還是實心。

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8、什么是明場和暗場？

答：通常，我們說的明場和暗場特指TEM模式下的明場像和STEM模式下的HADDF像，這兩種像用的最多。TEM模式下，取決于物鏡光闌使用的成像電子束是透射束還是衍射束，以及相對于中心的位置情況，簡單理解一下，場是明亮的叫做明場，即樣品為黑背景為白。而對于STEM模式下的HADDF像是由于接收到高角度的環(huán)形電子束成像所致，簡單理解是對重原子元素敏感的暗場像，樣品原子序數(shù)越大越亮，越小越黑，背景為黑。

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9、通常對于粉末樣品如何選擇合適的載網(wǎng)材料？

答：根據(jù)樣品實際顆粒形狀大小以及拍攝目的來具體選擇。常用的三種碳膜為普通碳膜、微柵碳膜、超薄碳膜。比如，樣品棒狀需要拍HRTEM，那么選擇微柵碳膜拍攝即可；如果是量子點等顆粒較小材料，就需要使用超薄碳膜防止顆粒從微柵孔洞處漏出；如果只需要拍攝低倍形貌圖，顆粒也相對較大，那么選擇普通碳膜即可。

10.如何將三個晶面指數(shù)轉(zhuǎn)化成四個的晶面指數(shù)？

答：三軸晶面指數(shù)(hkl)轉(zhuǎn)換為四軸面指數(shù)為(hkil)，其中i=-(h+k)六方晶系需要用四軸指數(shù)來標(biāo)定，一般的晶系如立方、正交等用三軸指數(shù)就可以了。

11.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?

答：TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

12.能譜的最低探測極限？
答：在最佳的實驗條件下，能譜的最低探測極限在0.01-0.1%上下，離ppm還有些距離。如果可以制成TEM樣品，也許可以試試電子全息。半導(dǎo)體里幾個ppm的參雜可以用這個方法觀察到。

13.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?

答：在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開，晶粒晶界都較模糊。

14.CCD比film的優(yōu)勢？

答：當(dāng)前的TEM CCD已經(jīng)可以完全替代底片，在像素點尺寸(小于20um)、靈敏度、線性度、動態(tài)范圍、探測效率和灰度等級均優(yōu)于film。由于CCD極高的動態(tài)范圍，特別適合同時記錄圖像和電子衍射譜中強度較大的特征和強度較弱的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

15.做TEM測試時樣品有什么要求?

答：很簡單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃)，然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無需噴碳。

16.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?

答：TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

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17.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

答：透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網(wǎng)，把樣品撈起來，然后放在樣品預(yù)抽器中，烘干即可放入電鏡里面測試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

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18.小角度雙噴,請教雙噴液如何選擇?

答：吳杏芳老師的書上有一個配方：Cu化學(xué)拋光：50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20攝氏度。CuNi合金：電解拋光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸--電子顯微分析實用方法，吳杏芳柳得櫓編。

19.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

答：透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網(wǎng)，把樣品撈起來，然后放在樣品預(yù)抽器中，烘干即可放入電鏡里面測試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

20.非金屬材料在噴金時，材料垂直于噴金機的那個垂直側(cè)面是否會有金顆粒噴上去?
答：噴金時正對噴頭的平面金顆粒最多，也是電鏡觀察的區(qū)域，側(cè)面應(yīng)該少甚至沒有，所以噴金時一般周圍側(cè)面用鋁箔來包裹起來增加導(dǎo)電性。

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