進(jìn)行衍射分析時(shí)如何選擇靶
在XRD測試中,現(xiàn)有 Cr 的多晶試樣,我只知道衍射分析時(shí)選 Cr靶最好,但不知道為什么。下面就跟著科學(xué)指南針平臺來了解詳細(xì)情況。
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對于所有的元素,在高速電子的轟擊下都會產(chǎn)生 X 射線還可能產(chǎn)生其特征 X 射線。元素受較高能量的 X 射線的照射時(shí)也能夠激發(fā)其特征射線,稱為二次 X 射線或熒光 X 射線,同時(shí)表現(xiàn)出對入射 X 射線有強(qiáng)烈的吸收衰減作用。
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對于一定波長,隨著元素周期表中的原子序數(shù)的增加其衰減系數(shù)也增加,但到某一原子序數(shù)時(shí),突然降低;對于一定元素隨著波長的增加質(zhì)量衰減系數(shù)也會增加,但到某界限時(shí)質(zhì)量衰減系數(shù)突然降低,此種情況可以出現(xiàn)數(shù)次。各元素的質(zhì)量衰減系數(shù)突變時(shí)的波長值稱為該元素的吸收邊或吸收限。利用元素吸收性質(zhì)的這個(gè)突變性質(zhì),我們能夠?yàn)槊恳环N X 射線靶選擇到一種物質(zhì)做成“濾波片”,它僅對該靶材產(chǎn)生的 Kβ線強(qiáng)烈吸收而對其 Kα波長只有部分的吸收,從而可以獲得基本上由 Kα波長產(chǎn)生的衍射圖。原子序數(shù)比某靶材小 1 的物質(zhì)正是這種靶的 Kβ濾片。
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但是,Kβ濾片不能去除樣品產(chǎn)生的熒光 X 射線對衍射圖的影響。熒光 X 射線的強(qiáng)度將疊加在衍射圖的背景上,造成很高的背景,不利于衍射圖的分析。因此,對于 X 射線衍射儀來講,如果設(shè)備沒有配置彎晶石墨單色器僅使用 Kβ濾片,選波長(或者說選靶)主要考慮的就是樣品中的主要組成元素不會受激發(fā)而產(chǎn)生強(qiáng)烈的熒光 X 射線。如果分析樣品中的元素的原子序數(shù)比靶的元素的原子序數(shù)小 1 至 4,就會出現(xiàn)強(qiáng)的熒光散射。
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例如使用 Fe 靶分析主要成分元素為 Fe、Co、Ni 的樣品是合適的,而不適合分析含有 Mn Cr V Ti 的物質(zhì);Cu 靶不適合于分析有 Cr,Mn,F(xiàn)e,Co,Ni 這些元素的物質(zhì)。所以,對于 Cr 是主要組成元素的樣品,只能選擇 Cr 靶 X 射線管。
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石墨單色器不僅能夠去除入射光束中的 Kβ 產(chǎn)生的衍射線,同時(shí)可以避免樣品的熒光射線以及樣品對“白光”產(chǎn)生的衍射疊加在衍射圖的背景上,從而可以得到嚴(yán)格單色的 Kα 波長產(chǎn)生的衍射圖。因此,在配置有彎晶石墨單色器的衍射儀上工作時(shí),可以不用考慮樣品產(chǎn)生的熒光 X 射線的干擾,Cu 靶 X 射線管能夠通用于各種樣品,包括主要組成為 Cr,Mn,F(xiàn)e,Co,Ni 等元素的樣品。
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