在做透射電子顯微鏡（TEM測試）時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，大多數(shù)同學(xué)對TEM測試不是很清楚，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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TEM (Transmission Electron Microscope) ,即透射電子顯微鏡,簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。TEM可以看到在光學(xué)顯微鏡下無法看清的小于0.2um的細(xì)微結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。

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1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長要比可見光和紫外光短得多，并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短。目前TEM的分辨力可達(dá)0.2nm。

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下面小編將通過幾個案例來和大家一起了解一下TEM檢測在科學(xué)研究中的應(yīng)用。

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案例1:?

TEM在二維有機(jī)金屬鹵化鈣鈦礦研究中的應(yīng)用

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（1）題目及作者：

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（2）文獻(xiàn)收錄: Nano Letters

DOI: 10.1021/acs.nanolett.6b00665

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（3）摘要：

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有機(jī)金屬鹵化物鈣鈦礦是一種高效的光電太陽能電池光能收割機(jī)。有機(jī)金屬鹵化物鈣鈦礦主要以塊狀用于太陽能電池。利用有機(jī)金屬鹵化物鈣鈦礦優(yōu)異的團(tuán)塊性能和納米級性能，約束型鈣鈦礦納米結(jié)構(gòu)有望成為高效光電器件的候選材料。

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本文研究了二維(2D)鹵化鉛鈣鈦礦納米棒的低溫合成。與支持其二維結(jié)構(gòu)的塊狀材料相比，這些NRs在吸光度和光致發(fā)光方面表現(xiàn)出更高的能量轉(zhuǎn)移。通過X射線衍射(XRD)分析，結(jié)合正方三維鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，揭示了其二維性質(zhì)。此外，通過改變鹵化物成分，我們可以調(diào)整NRs的光學(xué)性質(zhì)。快速傅里葉變換和電子衍射顯示了這些NRs的四方結(jié)構(gòu)。

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通過改變合成中配體的比例(如辛銨與油酸的比例)，我們能夠提供這些新型二維鈣鈦礦NRs的形成機(jī)制。二維鈣鈦礦NRs是各種光電應(yīng)用的有前途的候選者，如發(fā)光二極管、激光、太陽能電池和傳感器。

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（4）測試儀器介紹：

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該研究利用高分辨透射電子顯微鏡(HR-TEM)研究和分析了各種配體比例，有助于揭示這些新型二維鈣鈦礦NRs的形成機(jī)理。

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（5）?測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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圖1為結(jié)構(gòu)R2(MA)n-1MnX3n+1合成的二維鈣鈦礦NRs的TEM圖像，其中(R = OA = Octylammonium =C8H17NH3+；甲基銨=CH3NH3+；M =Pb2+；X =I-或Br-，0 < n < 3)。鹵化物組成不影響NRs的形狀和大??；NRs的平均尺寸為2.25±0.3 nm寬度和11.36±2.4 nm長度。在支撐信息(SI)中，各種NRs成分的TEM放大圖如圖S1所示。用FFT分析了NRs的晶體結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

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案例2:?

TEM在石墨烯研究中的應(yīng)用

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（1）題目及作者：

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（2）文獻(xiàn)收錄: Chemistry of Materials

DOI: 10.1021/cm902876u

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（3）摘要：

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在酸性條件下，在氧化石墨烯存在下，苯胺單體原位聚合制備了化學(xué)改性石墨烯和聚苯胺(PANI)納米纖維復(fù)合材料。用肼將得到的不同質(zhì)量比的氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料還原為石墨烯，然后對還原后的聚苯胺進(jìn)行再氧化和規(guī)化，得到石墨烯/聚苯胺納米復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)，化學(xué)改性的石墨烯與PANI納米纖維形成了均勻的納米復(fù)合材料，PANI纖維吸附在石墨烯表面并/或填充在石墨烯片之間。

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這種均勻的結(jié)構(gòu)加上所觀察到的高電導(dǎo)率，在充放電過程中提供了高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。在電流密度為0.1 A/g的情況下，摻PANI的石墨烯復(fù)合材料的比電容高達(dá)480 F/g。研究數(shù)據(jù)表明，通過化學(xué)修飾的石墨烯與PANI摻雜或通過石墨烯/氧化石墨烯摻雜體積龐大的PANIs，可以獲得高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

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（4）測試儀器介紹：

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該研究中，使用JEOL 2010 FEG透射電子顯微鏡(TEM)在200kev的條件下進(jìn)行測量。TEM樣品是通過在乙醇中加入少量干粉制備的。然后，將一滴懸浮液滴在300目的鍍有非晶碳薄膜的銅TEM網(wǎng)格上進(jìn)行TEM檢測。

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（5） 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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該研究采用掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對PANI-F、GO、GRand等復(fù)合材料的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果分別顯示在圖1和圖2中。通過快速混合法制備的純聚苯胺具有均勻的纖維結(jié)構(gòu)，其長度為數(shù)百納米，寬度約為50納米。通過快速混合法制備的純聚苯胺具有均勻的纖維結(jié)構(gòu)，其長度為數(shù)百納米，寬度約為50納米。從這些PANI纖維中選擇的區(qū)域電子衍射(SAED)模式揭示了PANI- f材料缺乏明顯的結(jié)晶特性(如圖2所示)。

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這里制備的氧化石墨烯具有典型的彎曲的、層狀結(jié)構(gòu)，尺寸為數(shù)十微米。而還原后的GR主要團(tuán)聚成石墨烯樣顆粒，片狀結(jié)構(gòu)具有良好的結(jié)晶性，如圖2所示。

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案例3:?

TEM在高周疲勞研究中的應(yīng)用

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（1）題目及作者：

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（2）文獻(xiàn)收錄: Nano Letters

DOI: 10.1021/acs.nanolett.6b01560

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（3）摘要：

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金屬結(jié)構(gòu)失效最常見的原因之一是循環(huán)載荷引起的疲勞。歷史上，疲勞裂紋的微觀結(jié)構(gòu)水平分析主要是在破損后進(jìn)行的。然而，這樣的研究并不能直接揭示在微觀和納米級疲勞裂紋附近工作的內(nèi)部結(jié)構(gòu)過程，因此也不能為活躍的微觀結(jié)構(gòu)機(jī)制提供直接的證據(jù)。

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在本研究中，利用透射電子顯微鏡(TEM)對納米晶銅的拉伸疲勞行為進(jìn)行了實時監(jiān)測?？煽剌d荷的作用頻率從1赫茲到幾百赫茲，可以在1小時內(nèi)累積106個循環(huán)。TEM的納米級空間分辨率允許定量研究非常緩慢的裂紋擴(kuò)展速率下的疲勞裂紋擴(kuò)展，這里測量的是10?-12?m·循環(huán)-1。這代表了一個初始的閾值狀態(tài)，它遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于拉伸屈服應(yīng)力，接近疲勞裂紋擴(kuò)展的最小條件。

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通過標(biāo)準(zhǔn)成像和旋進(jìn)電子衍射定位，觀察到裂紋尖端150 nm范圍內(nèi)的局部變形和晶粒長大。這些觀察以前所未有的細(xì)節(jié)揭示了納米晶銅在疲勞加載過程中損傷積累、裂紋成核和裂紋擴(kuò)展的局部微觀結(jié)構(gòu)過程。

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（4）測試儀器及方法介紹：

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該研究將TEM作為主要的檢測方法之一對金屬結(jié)構(gòu)失效進(jìn)行了研究并進(jìn)行結(jié)果分析。

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（5） 測試譜圖：

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（6） 測試類別分析：

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圖1為動態(tài)加載、壓頭加載和位移曲線下的納米晶銅試樣，以及在10s處的放大后部分。試驗在荷載控制模式下進(jìn)行，使得荷載曲線相對于位移曲線具有更大的穩(wěn)定性。在動態(tài)加載，測量的意思是負(fù)載點(diǎn)，總與荷載振幅Pa = 102μN(yùn),總= 40.3μN(yùn)，如圖1所示b, c。

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應(yīng)該注意，振動負(fù)荷的應(yīng)用添加了一個小抵消請求的平均負(fù)載，點(diǎn),在這種情況下100μN(yùn)高于最初的規(guī)定。研究發(fā)現(xiàn)碎片在一定程度上部分阻礙了這個PTP設(shè)備的移動，所以在第一部分中只給出了總負(fù)載數(shù)據(jù)

除了以上實例，TEM在材料科學(xué) 、生物學(xué)上有著非常廣泛的應(yīng)用。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50～100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時的樣品需要處理得很薄。

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常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。各位親可根據(jù)自己的實驗要求利用不同的制樣方法來達(dá)到想要的效果哦。

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