浙貝流浸膏

制法

取浙貝母1000g,粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶劑,浸漬18小時(shí)后進(jìn)行滲漉,收集初漉液850ml,另器保存,繼續(xù)滲漉,俟可溶性成分完全漉出,續(xù)漉液在6O℃以下濃縮至稠膏狀加入初漉液,混勻,加70%乙醇稀釋至1000ml,靜置,濾過(guò),即得。

性狀

本品為棕黃色至棕褐色的液體;味苦。

鑒別

取本品1ml,置具塞燒瓶中,加濃氨試液8滴搖勻,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液。另取浙貝母對(duì)照藥材0.5g,加濃氨試液8滴使?jié)駶?rùn),加入乙瞇-三氯甲烷乙醇(25:8:2.5)的混合液40ml,超聲處理10分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。另取貝母素甲對(duì)照品、貝母素乙對(duì)照品適量,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯甲醇-濃氨試液(17:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。

檢查

乙醇量應(yīng)為50%~70%(通則0711)。其他應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定(通則0189)。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)為流動(dòng)相;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按貝母素甲峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取貝母素甲對(duì)照品、貝母素乙對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml各含貝母素甲0.1mg、貝母素乙75g的混合溶液,即得。供試品溶液的制備精密吸取本品2ml,加濃氨試液4ml,混勻,精密加人三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液40ml,稱定重量,混勻,置80℃水浴中加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量,混勻,靜置數(shù)分鐘,精密吸取下層溶液25ml,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml的量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl、20μ,供試品溶液201,注入液相色譜儀,測(cè)定,以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程分別計(jì)算貝母素甲、貝母素乙的含量,即得。本品每1ml含貝母素甲(C2?H45NO3)和貝母素乙(C2H43NO3)的總量,不得少于0.40mg

貯藏

密封,置陰涼干燥處

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