材料分析方法考試題庫(kù)
名詞解釋 相干散射:當(dāng)χ 射線通過(guò)物質(zhì)時(shí),物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng),受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng),其頻率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。 不相干散射: 當(dāng)χ 射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后,可以得到波長(zhǎng)比入射χ 射線長(zhǎng)的χ 射線,且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變,這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。 熒光輻射:一個(gè)具有足夠能量的χ 射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K 電子,當(dāng)外層電子來(lái)填充K 空位時(shí),將向外輻射K 系χ 射線, 這種由χ 射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程,稱熒光輻射?;蚨螣晒狻?吸收限:指χ 射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量,如入射光子的能量必須等于或大于將K 電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K 層時(shí)所作的功W,稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)λ 稱為K 系的吸收限。

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2、原子散射因數(shù)的物理意義是什么?某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系? 答:(1)原子散射因數(shù)f是一個(gè)原子中所有電子相干散射波的合成振幅與單個(gè)電子相干散射波的振幅的比值。它反映了原子將X 射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。 (2)原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系,Z 越大,f 越大。因此,重原子對(duì)X 射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。 3、多重性因數(shù)的物理意義是什么?某立方第晶體,其{100}的多重性因數(shù)是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?,這個(gè)晶體的多重性因數(shù)會(huì)發(fā)生什么變化?為什么? 答:(1)表示某晶面的等同晶面的數(shù)目。多重性因數(shù)越大,該晶面參加衍射的幾率越大,相應(yīng)衍射強(qiáng)度將增加。(2)其{100}的多重性因子是6;(3)如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?;(4)這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。
3.1、X射線衍射儀有幾種掃描方式?衍射儀法物相定性分析時(shí)用哪種掃描方式?其實(shí)驗(yàn)參數(shù)有哪些?應(yīng)如何選擇?
連續(xù)掃描和進(jìn)步掃描;連續(xù)掃描;夾縫寬度、掃描速度、時(shí)間常數(shù)。
夾縫寬度常選用0.2mm-0.4mm,掃描速度常用3°-4°/min,時(shí)間常數(shù)選用時(shí)間1-4s。
3.2、X射線物相分析原理是什么?為何低角衍射峰往往比角衍射峰較高?
原理是:每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù),而這些參數(shù)影響X射線衍射線的數(shù)目、位置、強(qiáng)度。
布拉格方程公式2dsinθ=nλ,λ為波長(zhǎng),λ=1.54056A;n為衍射級(jí)數(shù),測(cè)試用X射線源改變,x光波長(zhǎng)λ改變,同樣的d一定時(shí),λ增大,衍射角2θ也增大,反之,減小。
4、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來(lái)消除和減少像差?
答:電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。
(1)球差即球面像差,是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的,增大透鏡的激磁電流可減小球差。
(2)像散是由于電磁透鏡的軸向磁場(chǎng)不對(duì)稱旋轉(zhuǎn)引起。可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償
(3)色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。
5、照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?
答:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。要求:入射電子束波長(zhǎng)單一,色差小,束斑小而均勻,像差小。
6、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?
答:成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。
(1)物鏡:物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,分辨率高。
(2)中間鏡:中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。
(3)投影鏡:和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。
7、分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系,并畫出光路圖。
答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(b)所示。

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8、透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置?其作用如何?
答:(1)透鏡電鏡中有三種光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡的作用是限制照明孔徑角,在雙聚光鏡系統(tǒng)中,它常裝在第二聚光鏡的下方;物鏡光闌通常安放在物鏡的后焦面上,擋住散射角較大的電子,另一個(gè)作用是在后焦面上套取衍射來(lái)的斑點(diǎn)成像;選區(qū)光闌是在物品的像平面位置,方便分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。
9、分析電子衍射與X射線衍射有何異同?
答:電子衍射的原理和X射線相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件,兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。但電子波作為物質(zhì)波,又有其自身的特點(diǎn):
(1)電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多,通常低兩個(gè)數(shù)量級(jí);
(2)在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品,薄樣品的倒易點(diǎn)陣會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易點(diǎn)陣和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì),結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也可發(fā)生衍射。
(3)因電子波的波長(zhǎng)短,采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí),反射球的半徑很大,在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面,從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面上。
(4)原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力(約高出四個(gè)數(shù)量級(jí))

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·關(guān)系:同一晶帶中各個(gè)晶面與晶帶軸平行,其倒易矢量與晶帶軸垂直。
11、 為何對(duì)稱入射(B//[uvw])時(shí),即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在埃瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)?
答:薄晶體電子衍射時(shí),倒易陣點(diǎn)延伸成桿狀是獲得零層道義截面比例圖像的主要原因,即盡管在對(duì)稱入射情況下, 倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)附近的擴(kuò)展了的倒易陣點(diǎn)也能與埃瓦爾德球相交而得到中心斑點(diǎn)強(qiáng)而周圍斑點(diǎn)弱的若干個(gè)衍射斑點(diǎn)。其他一些因素也可以促進(jìn)電子衍射花樣的形成,例如:電子束的波長(zhǎng)短:使埃瓦爾德球在小角度范圍內(nèi)球面接近平面:加速電壓波動(dòng),使埃瓦爾德球面有一定的厚度,電子束有一定的發(fā)散度等。
12、什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?
答:由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫做衍射襯度。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的。
10、畫圖說(shuō)明衍射成像原理,并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像,暗明場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。
答:

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14、電子束入射固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)?它們各具有什么特點(diǎn)?
答:主要有六種:
1)背散射電子:能量高;來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍;其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析,顯示原子序數(shù)稱度,定性地用作成分分析
2)二次電子:能量較低;對(duì)樣品表面狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。
3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。
4)透射電子:透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。
5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析,來(lái)自樣品較深的區(qū)域 。
6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來(lái)自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。
15、說(shuō)明背散射電子像和吸收電子像的原子序數(shù)襯度形成原理,并舉例說(shuō)明在分析樣品中元素分布的應(yīng)用。
背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增大而增大,相應(yīng)圖像上的亮區(qū)表示原子序數(shù)較高;吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反,即原子序數(shù)增大,吸收電子產(chǎn)額降低,相應(yīng)圖像上的暗區(qū)表示原子序數(shù)較高,其圖像襯度與背散射電子像的襯度互補(bǔ)。
16、波譜儀和能譜儀各有什么缺點(diǎn)?
波譜儀的缺點(diǎn):波譜儀探測(cè)X射線的效率低,則其靈敏度低;波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng),所耗時(shí)間長(zhǎng);波譜儀的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,含機(jī)械傳動(dòng)部分,導(dǎo)致穩(wěn)定性和重復(fù)性差;由于波譜儀需對(duì)X射線聚焦,則對(duì)試樣表面要求高,平滑光整;元素分析范圍有限制,Z=4~92。
能譜儀的缺點(diǎn):分辨率低于波譜儀;只能分析Z>11的元素,限制了超輕元素X射線的測(cè)量;Si(Li)探頭必須在液氮冷卻低溫狀態(tài)下使用;定量分析誤差較大。
17、要在觀察斷口形貌的同時(shí),分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分,選用什么儀器?用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分析?
答:應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是:通常采用定點(diǎn)分析,也可采用線掃描方式。
18、舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。
點(diǎn)分析—直接得到微區(qū)內(nèi)元素的譜線。如ZrO2陶瓷中基相含Y2O3高,析出相含Y2O3低。線分析—得到該元素沿一直線的濃度分布。如BaF2晶界處O、Ba元素的分布,可見(jiàn)O在晶界有偏聚。 面分析—得到該元素的面分布圖像,亮區(qū)表示此處元素含量高。如ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布分析,可以看出Bi在晶界上有嚴(yán)重偏聚。