PolySciTech?聚D,L-丙交酯GPC法測量背景：

聚丙交酯和聚丙交交酯-共乙交酯有多種測定分子量的方法。這個所應用的方法可能對所得的分子量測定產(chǎn)生影響。在本白皮書中在已知的LA:GA比率下，一系列受控聚合物標準的結果是利用這兩種方法確定的常規(guī)凝膠滲透色譜（GPC）-使用商用聚苯乙烯的外標GPC-ES）

通過GPC四元檢測（多角度光散射、動態(tài)光散射、折射率、粘度計）。數(shù)均分子量（Mn）的合成值為對兩種方法進行了比較。

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艾美捷?PolySciTech?聚D,L-丙交酯GPC法對測量分子量影響的方法：

分別對具有癸醇酯端蓋的PLA和PLGA的聚合物標準品進行取樣并運行，并在兩個用于分子量測定的儀器上并行進行。

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GPC-ES基因

GPC-ES測定如文獻[1-3]所述進行。使用GPC分析樣品對照聚苯乙烯標準（外部標準）。GPC系統(tǒng)由Waters 1515 Isocratic HPLC組成泵連接到Waters 2707自動取樣器和Waters 2414折射率檢測器。GPC分析通過注入100μL約2.0 mg/mL溶解在2.0μm過濾THF中的聚合物溶液進行。一次跑步以1mL THF/min的流速設定60分鐘的時間，并通過一系列三個GPC柱。樣品首先通過的是Phenomenex柱Phenogel 5μ50A 300 x 7.8mm，第二個是Phenomenex柱Phenogel 5μ10E4A 300x7.8，最后一個是Aglient Resipore 300 x7.5 mm 3μm柱。這些樣品用安捷倫科技EasiCal PS2聚苯乙烯測試標準批號PL2010-0601。這些標準是根據(jù)制造商說明編制的使用0.2μm過濾THF。柱和檢測器的溫度控制在35?C GPC-ES用聚苯乙烯校準。該過程在每個運行序列開始時執(zhí)行以對后續(xù)樣品進行新的校準。圖1。顯示了從具有峰值r.t.標記的聚苯乙烯標準的代表性集合。

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圖1。GPC色譜圖聚苯乙烯標準品

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GPC-4D基因

GPC-4D的測定如文獻[4-6]所述。將樣品溶解在0.2μm過濾水中色譜級丙酮（ACE）（Fisher Chemical目錄#A949-4）。每個樣品在結果顯示的濃度。溶解后，樣品通過0.2um（PTFE）過濾器（Tisch #SF14466）以去除顆粒，并直接放置到隔膜封端的2ml HPLC瓶中。GPC-4D

Akina的系統(tǒng)由一個連接到Dawn Heleos II（MALLS）的Agilent 1260 Infinity II HPLC組成通過光纜、Optilab T-rEX（RI檢測器）和Viscostar III粘度計連接到Dynapro Nanostar DLS Astra 7軟件。用線性梯度柱（Tosoh Bioscience LLC，TSKgel GMHHR-L，7.8 mm x 30 cm），丙酮流量為0.6 ml/min。每個樣本在50.0μL，并通過從所有檢測器收集的數(shù)據(jù)在柱上洗脫。dndc設置為實驗值對于特定的LA:GA比率確定[7]。

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PolySciTech?聚D,L-丙交酯GPC法對測量分子量的影響比較相關文獻：

1. Garner, John, Sarah Skidmore, Haesun Park, Kinam Park, Stephanie Choi, and Yan Wang. “A protocol for assay of poly (lactide-co-glycolide) in clinical products.” International journal of pharmaceutics 495, no. 1 (2015): 87-92.

2. Garner, John, Sarah Skidmore, Haesun Park, Kinam Park, Stephanie Choi, and Yan Wang. “Beyond Q1/Q2: The impact of manufacturing conditions and test methods on drug release from PLGA-based microparticle depot formulations.” Journal of Pharmaceutical Sciences (2017).

3. Skidmore, Sarah, Justin Hadar, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, and Xiaohui Jiang. “Complex sameness: Separation of mixed poly (lactide-co-glycolide) s based on the lactide: glycolide ratio.” Journal of Controlled Release (2019).

4. Hadar, Justin, Sarah Skidmore, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, Bin Qin, and Xiaohui Jiang. “Characterization of branched poly (lactide-co-glycolide) polymers used in injectable, long-acting formulations.” Journal of Controlled Release (2019).

5. Justin Hadar, Sarah Skidmore, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, Bin Qin, Xiaohui (Jeff) Jiang, Darby Kozak “Method matters: Development of characterization techniques for branched and glucose-poly(lactide-co-glycolide) polymers”, Journal of Controlled Release Volume 320, 10 April 2020, Pages 484-494.

6. Garner, John, Justin Hadar, Sarah Skidmore, Faye Jessmon, Rebecca Immel, Amie Tyler, and Kinam Park. “Narrow molecular weight margins for the thermogelling property of polyester–polyether block copolymers in aqueous solutions” J Appl Polym Sci, 48673.

7. J. Hadar, J. Garner, S. Skidmore, H. Park, K. Park, Y. K. Jhon, Y. Wang. “Correlation Analysis of Refractive Index (dn/dc) for PLGAs with Different Ratios of Lactide to Glycolide” Scientific Poster presented at 2018 annual meeting of Controlled Release Society

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