差式掃描量熱分析(DSC)小知識
Q1:DSC測試的樣品有什么要求,溫度怎么選擇?
A:若想做單獨(dú)DSC,要保證樣品不能分解,測試的樣品容器是密封坩堝,測試溫度要低于分解溫度,這樣才能保證樣品的測試結(jié)果和數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)。
Q2:DSC峰不對稱是什么原因造成的?
A:一般說來影響DSC分析的幾個(gè)主要因素:樣品量、升溫速度、氣氛都會對峰形產(chǎn)生影響的,僅拿升溫速度來說:隨著升溫速度的增加,一般峰的起始溫度變化不大,而峰頂和峰結(jié)束溫度提高,峰形變寬,這樣就會導(dǎo)致峰形的不對稱或規(guī)整了。
Q3:樣品發(fā)生相變,但DSC數(shù)據(jù)中沒有峰是怎么回事?
A:可能是樣品測試的溫度范圍選擇問題,由于樣品可能會導(dǎo)致設(shè)備污染損傷等問題,一般最高溫度有限制,可能是測試溫度范圍內(nèi),樣品未發(fā)生相變;也有可能是升溫速率過快,導(dǎo)致溫度上升滯后,實(shí)際溫度為達(dá)到相變溫度,建議達(dá)到溫度后保溫一段時(shí)間。
Q4:影響DSC數(shù)據(jù)結(jié)果的因素有哪些?
A:1)升溫速率:升溫速率越大,峰位越向高溫方向遷移,峰形越尖銳,甚至導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨率下降;
2)樣品量:樣品用量大,易使相鄰兩峰重疊,分辨率降低;
3)樣品顆粒大?。簶悠妨6却笮绊懛逦缓头逍危☆w粒樣品會是反應(yīng)更充分;
4)氣氛:不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DSC曲線也有一定影響;
5)坩堝類型:要求坩堝在測試溫度區(qū)間穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應(yīng)。
總結(jié)
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