苯基氯化銠回收


苯基氯化(BENZOPHOS)是重要的有機(jī)合成試劑和催化劑。
它是一種無色透明晶體。分子式為C20H8ClN2O。在空氣中易風(fēng)化,加熱至300°C以上即失去結(jié)晶水而變成三氟化。遇酸分解,與堿共熱生成四氟化、二氯二氟一氧化鉛,并放出有毒氣體。
用于制造其他含鹵素化合物及有機(jī)合成。由五氯化磷經(jīng)空氣或蒸汽作用制得。也可從三氟化硼的制備過程中分離出來。主要用途是作為化學(xué)試劑。
1、將反應(yīng)器中的混合液用氮?dú)獯祾吆?,加入少量冰,然后慢慢倒入盛有濃硫酸的反?yīng)容器中。
注意:不要將濃硫酸直接倒人,否則,由于溫度驟降,使部分溶液過冷,導(dǎo)致局部沸騰,從而引起劇烈放熱反應(yīng)。如果采用這種方法進(jìn)行操作,應(yīng)盡量減少加料速度,以免產(chǎn)生大量氣泡。
2、當(dāng)溶液溫度達(dá)到50~60°C時,開始滴加10%的鹽酸。
滴加的順序是先稀后濃,每g原料約需10g鹽酸,先加入5g,然后再根據(jù)需要逐次添加。
3、當(dāng)溶液溫度達(dá)到70~80°C時,停止滴加,保持此溫度繼續(xù)攪拌。
4、隨著攪拌時間的延長,反應(yīng)速率不斷增大。
此時,若發(fā)現(xiàn)物料顏色變深,說明已經(jīng)發(fā)生聚合;若發(fā)現(xiàn)物料顏色逐漸變淺,則說明尚未發(fā)生聚合。
5、當(dāng)反應(yīng)液的溫度下降到50°C以下,且不再繼續(xù)下降時,可停止攪拌,靜置。
6、待分層明顯,取出上層清液,將其置于蒸發(fā)皿中,自然干燥,得到粗產(chǎn)品。
7、取上述粗產(chǎn)品,用水溶解,濾除不溶物,再用無水碳酸鈉干燥,,減壓蒸餾,收集140~160度之間的餾分,即為純品。
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