Ｘ射線：波長(zhǎng)很短的電磁X射線的本質(zhì)是什么？答：X射線是一種電磁波，有明顯的波粒二象性。特征Ｘ射線：是具有特定波長(zhǎng)的X射線，也稱單色X射線。連續(xù)Ｘ射線：是具有連續(xù)變化波長(zhǎng)的X射線，也稱多色X射線。熒光Ｘ射線：當(dāng)入射的X射線光量子的能量足夠大時(shí)，可以將原子內(nèi)層電子擊出，被打掉了內(nèi)層的受激原子將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過(guò)程，同時(shí)輻射出波長(zhǎng)嚴(yán)格一定的特征X射線x射線的定義 性質(zhì) 連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波 X射線能使氣體電離，使照相底片感光，能穿過(guò)不透明的物體，還能使熒光物質(zhì)發(fā)出熒光。呈直線傳播，在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；當(dāng)穿過(guò)物體時(shí)僅部分被散射。對(duì)動(dòng)物有機(jī)體能產(chǎn)生巨大的生理上的影響，能殺傷生物細(xì)胞。連續(xù)X射線根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽(yáng)極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)X射線譜。 特征X射線處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以X射線形式輻射出來(lái)。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級(jí)間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長(zhǎng)一定。4 簡(jiǎn)述材料研究X射線試驗(yàn)方法在材料研究中的主要應(yīng)用精確測(cè)定晶體的點(diǎn)陣常數(shù) 物相分析 宏觀應(yīng)力測(cè)定 測(cè)定單晶體位相 測(cè)定多晶的織夠問(wèn)題． X 射線衍射分析，在無(wú)機(jī)非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？（8分） 答：1. ?物相分析：定性、定量 2. ?結(jié)構(gòu)分析：a、b、c、α、β、γ、d 3. ?單晶分析：對(duì)稱性、晶面取向—晶體加工、籽晶加工 4. ?測(cè)定相圖、固溶度 5. ?測(cè)定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況 X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足什么公式？寫(xiě)出數(shù)學(xué)表達(dá)式，并說(shuō)明d、θ、λ 的意義。 ?（ 5分 ） 答：. X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足布拉格公式。（1分） 其數(shù)學(xué)表達(dá)式： ?2dsinθ=λ（1分） 其中d是晶體的晶面間距。（1分） θ是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。（1分） λ是入射X 射線的波長(zhǎng)。（1分） 在X射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（ 7分 ） 答：（1）.峰頂法：適用于線形尖銳的情況。（1分） （2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。（1分） （3）.半高寬中點(diǎn)法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。（1分） （4）.7/8高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開(kāi)的情況。（1分） （5）.中點(diǎn)連線法：（1分） （6）.拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。（1分） （7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計(jì)算量大，宜配合計(jì)算機(jī)使用。（1分）什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面間距為d’/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波 長(zhǎng)為λ的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是 nλ， 相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是λ。

如何選用濾波片的材料？如何選用X射線管的材料？

答：選擇λK剛好位于輻射源的Kα和Kβ之間的金屬薄片作為濾光片，濾波片是根據(jù)靶元素確定的。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：當(dāng)靶固定后應(yīng)滿足當(dāng)Z靶<40時(shí)，則Z片=Z靶–1；當(dāng)Z靶≥40時(shí)，則Z片=Z靶 –2；

若試樣的K系吸收限為λK，應(yīng)選擇靶的Kα波長(zhǎng)稍大于并盡量靠近λK，這樣不產(chǎn)生熒光，并且吸收又最小。 經(jīng)驗(yàn)公式：Z靶 ≤Z試樣+1。實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。

答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。

選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。

以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。

X射線衍射試驗(yàn)有哪些方法，他們各有哪些應(yīng)用

勞埃法：用于多晶取向測(cè)定和晶體對(duì)稱性的研究

周轉(zhuǎn)晶體法：可確定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點(diǎn)陣周期，通過(guò)多個(gè)方向上點(diǎn)陣周期的測(cè)定，久可以確定晶體的結(jié)構(gòu)

粉末多晶法：主要用于測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相分析，定量分析，精確測(cè)定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)以及材料的應(yīng)力結(jié)構(gòu)，晶粒大小的測(cè)定等

X射線衍射進(jìn)行物像定性分析和定量分析的依據(jù)是啥，x射線粉末衍射法物像定性分析過(guò)程。X射線粉末衍射儀法物相定量分析方法

定性分析依據(jù)：任何一種物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長(zhǎng)的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質(zhì)和他的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時(shí)，每種物質(zhì)所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成

分析過(guò)程：1 通過(guò)試驗(yàn)獲得衍射花樣2計(jì)算面間距d值和測(cè)定相對(duì)強(qiáng)度I／I1（I1為最強(qiáng)線的強(qiáng)度）值定性分析以2θ＜90的衍射線為最要依據(jù)

定量分析依據(jù)：各相的衍射線強(qiáng)度隨該相含量的增加而提高，由于各物相對(duì)X射線的吸收不同，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而需加以修正

方法：外標(biāo)發(fā) 內(nèi)標(biāo)發(fā) K值發(fā) 直接比較法

X射線衍射定性分析基本原理及步驟？原理：每種晶體都有自己一套獨(dú)特x衍射圖譜其多晶圖譜疊加而不會(huì)互相影響因此可對(duì)任何樣品進(jìn)行定性分析。

步驟：1，樣品制備。2，按APD程序匯編參數(shù)。3，匯編掃描程序按樣品設(shè)定。4，數(shù)據(jù)收集按設(shè)定掃描進(jìn)行。5，數(shù)據(jù)處理列表繪圖進(jìn)行檢索

特征X射線 特點(diǎn)用途：特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。

與X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點(diǎn)

X射線衍射

相同點(diǎn):滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解

不同點(diǎn):波長(zhǎng)λ長(zhǎng),試樣是大塊粉末1.要精確滿足布拉格條件2.衍射角可以很大3.衍射強(qiáng)度弱,暴光時(shí)間長(zhǎng)

電子衍射

相同點(diǎn):滿足衍射的必要和充分條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解

不同點(diǎn):波長(zhǎng)λ短,試樣是薄片1.倒易點(diǎn)變成倒易桿2.不要精確滿足布拉格條件3.衍射角很小4.衍射強(qiáng)度強(qiáng),暴光時(shí)間短

分析電子衍射與X射線衍射有何異同 (8分)答:電子衍射的原理和X射線衍射相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件. 首先,電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多,在同樣滿足布拉格條件時(shí),它的衍射角θ很小,約為10-2rad.而X射線產(chǎn)生衍射時(shí),其衍射角最大可接近π/2. 其次,在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì),結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射. 第三,因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短,采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí),反射球的半徑很大,在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面,從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi).這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向,給分析帶來(lái)不少方便. 最后,原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力(約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)),故電子衍射束的強(qiáng)度較大,攝取衍射花樣時(shí)暴光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘.

X射線衍射儀法中對(duì)粉末多晶樣品的要求是什么 答: X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品,首先要求粉末粒度要大小適中,在1um-5um之間;其次粉末不能有應(yīng)力和織構(gòu);最后是樣品有一個(gè)最佳厚度(t = 分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些 它有哪些功能 在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用 答:透射電子顯微鏡的主要組成部分是:照明系統(tǒng),成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng). 透射電鏡有兩大主要功能,即觀察材料內(nèi)部組織形貌和進(jìn)行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結(jié)構(gòu).分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭,二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能.改變樣品臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)高溫,低溫和拉伸狀態(tài)下進(jìn)行樣品分析. 透射電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用非常廣泛.可以進(jìn)行材料組織形貌觀察,研究材料的相變規(guī)律,探索晶體缺陷對(duì)材料性能的影響,分析材料失效原因,剖析材料成分,組成及經(jīng)過(guò)的加工工藝等.宏觀應(yīng)力對(duì) X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？

答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測(cè)定宏

觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin 2 ψ法。

敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？

答：定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)在X-ray衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。

與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。

（1）簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。可在強(qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量2θ和I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。

（2）分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2θ30o左右開(kāi)始，Kα雙重線即能分開(kāi)；而在德拜照相中2θ小于90°時(shí)Kα雙重線不能分開(kāi)。

（3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。

（4）低角度區(qū)的2θ測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2θ= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3°（如果使用小角散射測(cè)角儀則更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直徑57．3mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為2θ＞8°。這相當(dāng)于使用CuKα輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射（用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm），而一般德拜相機(jī)只能記錄 d值在1nm以內(nèi)的反射。

（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。

（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。

顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。

欲用Mo 靶X 射線管激發(fā)Cu 的熒光X 射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是多少？

答：eVk=hc/λ

Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)

λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)

其中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.626×10-34

e為電子電荷，等于1.602×10-19c

故需加的最低管電壓應(yīng)≥17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長(zhǎng)是0.071納米。

下面是某立方晶第物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12ˉ3），（100），（200），（ˉ311），（121）， （111），（ˉ210），（220），（130），（030），（2ˉ21），（110）。

答：立方晶系中三個(gè)邊長(zhǎng)度相等設(shè)為a，則晶面間距為d=a/ 則它們的面間距從大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。

編輯切換為居中

α-Fe 屬立方晶體，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866。如用CrKαX 射線（λ=0.2291mm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角。

答：立方晶系的晶面間距： = a / ，布拉格方程：2dsinθ =λ ，故掠射角θ =arcsin（λ /2 ）,由以上公式得： 2d(110)sinθ 1=λ ，得θ 1=34.4°，同理θ 2=53.1°，θ 3=78.2°。

用 Cu Kα X 射線（λ=0.15405nm）的作為入射光時(shí)，某種氧化鋁的樣品的 XRD 圖譜如下，譜線上標(biāo)注的是 2θ的角度值，根據(jù)譜圖和 PDF 卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫(xiě)出 XRD 物相分析的一般步驟。

答：確定氧化鋁的類型（5 分）

根據(jù)布拉格方程 2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) ?

對(duì)三強(qiáng)峰進(jìn)行計(jì)算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,與卡片 10-0173 ? α-Al2O3

符合，進(jìn)一步比對(duì)其他衍射峰的結(jié)果可以確定是 ?α-Al2O3。

XRD 物相分析的一般步驟。（5 分）

測(cè)定衍射線的峰位及相對(duì)強(qiáng)度 I/I1：

再根據(jù) 2dsinθ=nλ求出對(duì)應(yīng)的面間距 d 值。

(1) 以試樣衍射譜中三強(qiáng)線面間距 d 值為依據(jù)查 Hanawalt 索引。

(2) 按索引給出的卡片號(hào)找出幾張可能的卡片，并與衍射譜數(shù)據(jù)對(duì)照。

(3) 如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。

輻射

二次特征輻射：利用X射線激發(fā)作用而產(chǎn)生的新的特征譜線

Ka輻射：電子由L層向K層躍遷輻射出的K系特征譜線

相干輻射：X射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)在入射電場(chǎng)的作用下，物質(zhì)原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動(dòng)，同時(shí)向四周輻射出與入射X射線波長(zhǎng)相同的散射X射線，稱之為經(jīng)典散射。由于散射波與入射波的頻率或波長(zhǎng)相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射

非相干輻射：散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，故這種散射是不相干的

電子

原子核對(duì)電子的彈性散射和非彈性散射：

彈性散射：電子散射后只改變方向而不損失能量，

非彈性散射：電子散射后既改變方向也損失能量。

電子顯微分析的特點(diǎn)

答：1. ?分辨率高：0.2~0.3nm ? 放大倍數(shù)高：20~30萬(wàn)倍

3.是微取分析方法：可進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析

4.多功能、綜合性分析：形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析

二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點(diǎn)

二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來(lái)說(shuō)，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影）

背散射電子：無(wú)法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會(huì)掩蓋許多細(xì)節(jié)。

在電子顯微分析中，電子的波長(zhǎng)是由什么決定的？電子的波長(zhǎng)與該因素的關(guān)系怎樣？關(guān)系式？

答：電子的波長(zhǎng)是由加速電壓決定的，電子的波長(zhǎng)與加速電壓

平方根成正比，λ = 12.25V-1/2

在透射電子顯微分析中，電子圖像的襯度有哪幾種？分別適用于哪種試

樣和成像方法？

答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度

質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋

俄歇電子：原子中一個(gè)K層電子被激發(fā)出以后，L層的一個(gè)電子躍遷入K層填補(bǔ)空白，剩下的能量不是以輻射

投射電子顯微鏡的成像原理 為啥是小孔成像

成像原理：電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品，穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。

因?yàn)椋?.小孔成像可以減小球差，像散，色差對(duì)分變率的影響，達(dá)到提高分辨率的目的。

2．正是由于α很小，電子顯微鏡的景深和焦長(zhǎng)都很大，對(duì)圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來(lái)了方便。 簡(jiǎn)述選區(qū)電子的衍射操作的步湊

?1：按成像操作得到清晰的圖像2：加入選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圍起來(lái)調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰，這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌的平面相重疊 3：調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰，這就使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重，保證了選區(qū)的精度 4：抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處，這時(shí)熒光屏上就會(huì)看到衍射花樣的放大像，再稍微調(diào)整中間鏡電流，使中心斑點(diǎn)變到最小最圓

比較光學(xué)和投射電子顯微鏡成像的異同

不同點(diǎn) 1光鏡用可見(jiàn)光作照明束，電鏡以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡，電鏡用電磁透鏡。3光鏡對(duì)組成相形貌分析，電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析

相同點(diǎn) 成像原理相似

畫(huà)出透射電子顯微鏡的光路示意圖 并說(shuō)明樣品圖像和衍射圖像

差別：主要差別是中間鏡的放置為址不同。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，在熒光屏上得到樣品的圖像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，即得到衍射圖像。

編輯

注：右為電子顯微鏡的光路示意圖

背散射電子和透射電子

背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90o,重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。 ?

透射電子：當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí)，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。

電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)，他們有哪些特點(diǎn)和用途

a.背散射電子特點(diǎn)：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。用途: 利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。

b二次電子.特點(diǎn)：二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。用途：它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。

c.吸收電子 特點(diǎn)：若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。

用途：吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。

d.透射電子特點(diǎn)用途：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。

e.f.俄歇電子特點(diǎn)用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。

8. 光電子能譜分析的用途？可獲得哪些信息？（5 分）

答：光電子能譜分析可用于研究物質(zhì)表面的性質(zhì)和狀態(tài)，（1 分）

可以獲得以下信息：

（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，

（2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（

（3）.表面層物質(zhì)的狀態(tài)，

（4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。

． 電子束與試樣物質(zhì)作用產(chǎn)生那些信號(hào)？說(shuō)明其用途。

（1）二次電子。當(dāng)入射電子和樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用時(shí)會(huì)損失其部分能量 ?(約 30～50 電子伏特)，這部分能量激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。

（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，進(jìn)行定性成分分析。

（3）X 射線。當(dāng)入射電子和原子中內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時(shí)也會(huì)損失其部分能量(約幾百電子伏特)，這部分能量將激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離，失掉內(nèi)層電子的原子處于不穩(wěn)定的較高能量狀態(tài)，它們將依據(jù)一定的選擇定則向能量較低的量子態(tài)躍遷，躍遷的過(guò)程中將可能發(fā)射具有特征能量的 x 射線光子。由于 x 射線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用于分析材料的成分。

二次電子是怎樣產(chǎn)生的？其主要特點(diǎn)有哪些？二次電子像主要反映試樣的什么特征？用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什么因素？（ 6分 ）

答：二次電子是單電子激發(fā)過(guò)程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。（1分）

二次電子的主要特征如下：

（1）二次電子的能量小于50eV，主要反映試樣表面10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。（1分）

（2）二次電子發(fā)射系數(shù)δ與入射束的能量有關(guān)，在入射束能量大于一定值后，隨著入射束能量的增加， ?

二次電子的發(fā)射系數(shù)減小。（1分）

（3）二次電子發(fā)射系數(shù)δ和試樣表面傾角θ有關(guān)：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）

（4）二次電子在試樣上方的角分布，在電子束垂直試樣表面入射時(shí)，服從余弦定律。（1分）

二此電子像主要反映試樣表面的形貌特征，用形貌襯度來(lái)解釋，形貌襯度的形成主要取決于試樣表面相對(duì)于入射電子束的傾角。（1分） ?

說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。

答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.

1）物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100—300倍。

作用：形成第一幅放大像

2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無(wú)磁金屬制成。

作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像

3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，

作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。

4）中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍

.作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。

5）投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，

使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。

小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：

a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。

b.焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。

分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用？

有透射顯微鏡和x衍射物相分析、波普或能譜儀分析。

電鏡：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、操作系統(tǒng)。 測(cè)微區(qū)形態(tài)

X衍射儀：電路系統(tǒng)，光路系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)。測(cè)結(jié)構(gòu)及組成含量。

能譜儀：光源，探測(cè)儀，高分分析度器。測(cè)元素。

二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?

答：二次電子像：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部

分的亮度較大。

2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。

3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)

襯度也較暗。

背散射電子像：

1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。

2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因

檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失

去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用

BE信號(hào)。

14 說(shuō)明多晶 單晶 及非晶電子衍射花樣的特征及形成原

答：1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征

因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點(diǎn)所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像。

花樣特征：薄單晶體產(chǎn)生大量強(qiáng)度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點(diǎn)組成，

2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征

多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。

花樣特征：多晶電子衍射圖是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。

3.非晶體的花樣特征和形成原理

點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長(zhǎng)，因此與愛(ài)瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛(ài)瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。

因子

原子散射因子：為評(píng)價(jià)原子散射本領(lǐng)引入系數(shù)f (f≤E)，稱系數(shù)f為原子散射因子。他是考慮了各個(gè)電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結(jié)果

結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響

多重性因素：同一晶面族{ hkl}中的等同晶面數(shù)

系統(tǒng)消光：原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象

原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？

答：原子散射因數(shù)f 是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。

原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f 越大。因此，重原子對(duì)X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)

說(shuō)明原子散射因子

、結(jié)構(gòu)因子F、結(jié)構(gòu)振幅

各自的物理意義。

答：原子散射因子：原子散射振幅與電子散射波振幅之比f(wàn)=E_a/E_e 結(jié)構(gòu)因子：晶胞所含個(gè)原子相應(yīng)方向上散射波的合成波。 結(jié)構(gòu)振幅：晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比│F│=E_b/E_e

干涉函數(shù)：小晶體散射波強(qiáng)度與晶胞散射波強(qiáng)度之比│G│^2=I_m/I_b

洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？

答：洛倫茲因數(shù)是表示幾何條件對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。洛倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強(qiáng)度，參加衍射的晶粒分?jǐn)?shù)與單位弧長(zhǎng)上的積分強(qiáng)度。

電鏡

透射電鏡分析中有哪幾種襯度，分別適用于何種試樣？

答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度

質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋

衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋

靜電透鏡和磁透鏡：

靜電透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡，（

磁透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置稱為磁透鏡。

掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關(guān)？為什么?

和所用的信號(hào)種類和束斑尺寸有關(guān)， 因?yàn)椴煌盘?hào)的擴(kuò)展效應(yīng)不同，例如二次電子產(chǎn)生的區(qū)域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域也小，分辨率就高。

為什么說(shuō)掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)？試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。

答：掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)，這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來(lái)源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖像分辨率的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）3二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）>背散射電子像（50-200nm）>吸收電流像? 特征X射圖像（100nm-1000nm）。

為啥投射電鏡的樣品要求非常薄 而掃描電鏡沒(méi)有此要求

透射電子顯微鏡成像時(shí)，電子束是透過(guò)樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。

由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。且這些信息產(chǎn)生的深度不同，故對(duì)厚度無(wú)明確要求

比較說(shuō)明復(fù)型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理

以下是質(zhì)厚襯度形成的原理（復(fù)型樣品），與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。

質(zhì)厚襯度建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎(chǔ)上，是解釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論依據(jù)。1、原子對(duì)入射電子的散射 原子核對(duì)入射電子的散射：原子核對(duì)入射電子的散射，引起電子改變運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒(méi)有變化的散射，是彈性散射。散射能力可用來(lái)描述。2、小孔徑角成像物鏡背焦面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。

物鏡孔徑半角a

明場(chǎng)象：直射束成像。

暗場(chǎng)象：散射束成像。

散射角大于a的電子被光闌擋掉，只允許散射角小于 a的電子通過(guò)物鏡光闌參與成像。

在明場(chǎng)象時(shí)，Z高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗的區(qū)域，反之，Z低或樣品較薄的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮的區(qū)域。

暗場(chǎng)象反之。于是形成襯度

說(shuō)明透射電鏡的工作原理及在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 其電子圖像襯度按其形成機(jī)制劃分有幾種？

工作原理: 電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品，穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。

應(yīng)用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。

透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）

襯度按其形成機(jī)制有：非晶體的質(zhì)厚襯度、晶體的衍射襯度、結(jié)構(gòu)像的位相襯度。

復(fù)型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的

依據(jù)質(zhì)量厚度襯度的原理成像的，利用復(fù)型膜上下不同區(qū)域厚度或平均原子序數(shù)的差別使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強(qiáng)度不同，從而產(chǎn)生了圖像的差別，所以復(fù)型技術(shù)只能觀察表面的組織形貌而不能觀察晶體內(nèi)部的微觀缺陷

掃描電鏡的放大倍數(shù)與投射電鏡的放大倍數(shù)相比有啥特點(diǎn)

特點(diǎn)：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 ? ?

掃描電鏡的分辨率受哪些因數(shù)的影響，如何提高

因素及提高：

1）掃描電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，分辨率越高。

2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)：與樣品原子序數(shù)有關(guān)，輕元素樣品，梨形作用體積；重元素樣品，半球形作用體積。

3）操作方式及所用的調(diào)制信號(hào)

4）還受信噪比、雜散磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等因素影響。

掃描電鏡對(duì)試樣有哪些要求？塊狀和粉末試樣如何制備？試樣表面鍍導(dǎo)

電膜的目的？（8 分）

答：掃描電鏡試樣的要求：

（1）.試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為 Ф30-35mm，

大的樣品座為 Ф30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分）

（2）.含有水分的試樣要先烘干。（1 分）

（3）.有磁性的試樣要先消磁。（1 分）

掃描電鏡試樣的制備：

（1）.塊狀試樣：導(dǎo)電材料——用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上。（1 分）

不導(dǎo)電材料——用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。（1 分）

（2）.粉末試樣：將粉末試樣用導(dǎo)電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結(jié)在樣

品座上，鍍導(dǎo)電膜。（1 分）

將粉末試樣制成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發(fā)后，鍍導(dǎo)電膜。（1 分）

試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的是以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量。（1 分）

掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應(yīng)用

工作原理：由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。

應(yīng)用：掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。

掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同

掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。

透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?

答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。

透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。

③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。

1．透射電鏡中如何獲得明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像？

答：如果讓透射束進(jìn)入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場(chǎng)象。如果把物鏡光闌孔套住一個(gè)衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場(chǎng)像，將入射束傾斜，讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過(guò)物鏡光闌就得到中心暗場(chǎng)像。

5. 透射電鏡分析的特點(diǎn)？透射電鏡可用于對(duì)無(wú)機(jī)非金屬材料進(jìn)行哪些分析？用透射電鏡觀察形貌時(shí)，怎樣制備試樣？（ 7分 ）

答：透射電鏡分析的特點(diǎn)：高分辨率（r=0.104-0.25nm）（1分） 高放大倍數(shù)（100-80萬(wàn)倍）。

透射電鏡可用于對(duì)無(wú)機(jī)非金屬材料進(jìn)行以下分析

（1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）

（2）.晶界、位錯(cuò)及其它缺陷的觀察。（1分）

（3）.物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，與形貌觀察相結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布信息。

（4）.晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。（1分） 透射電子顯微鏡觀察形貌時(shí)，制備復(fù)型樣品。

說(shuō)明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式。

答：阿貝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜，各級(jí)衍射波通過(guò)干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式（5 分）。利用阿貝成像原理，樣品對(duì)電子束起散射作用，在物鏡的后焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當(dāng)中間鏡的物面取在物鏡后焦面時(shí), 則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當(dāng)中間鏡物面取在物鏡的像面上時(shí)，則將圖像進(jìn)一步放大,這就是電子顯微鏡中的成像操作。

布拉格

. 布拉格角和衍射角

布拉格角：入射線與晶面間的交角。

衍射角：入射線與衍射線的交角。

為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射

答：因?yàn)檫M(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射

2. 簡(jiǎn)述布拉格方程及其意義。

答：晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsinq=nl，式中d為（hkl）晶面間距，n為任意整數(shù)，稱反射級(jí)數(shù)，q為掠射角或布拉格角，l為X射線的波長(zhǎng)。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為2dHKLsinq=l。其意義在于布拉格方程表達(dá)了反射線空間方位（q）與反射晶面面間距（d）及入射線方位（q）和波長(zhǎng)（l）的相互關(guān)系，是X射線衍射產(chǎn)生的必要條件，是晶體結(jié)構(gòu)分析的基本方程。

試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？

答：dHKL表示HKL晶面的面間間距，θ角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面間間的夾角，λ表示入射X射線的波長(zhǎng)。

該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量θ，求特征X射線的λ，并通過(guò)λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量θ，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。

成分 分析

表面形貌分析的手段包括【 ?d ? 】

（a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM） (b) SEM 和透射電鏡（TEM） ?

(c) 波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS） (d) 掃描隧道顯微鏡（STM）和

SEM ?

試比較波溥儀和能譜儀在進(jìn)行化學(xué)成分分析是的優(yōu)缺點(diǎn)

波譜儀；分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。

能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測(cè)極限、分辨率、譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素），可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。

要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選擇什么儀器？簡(jiǎn)述具體的分析方

法。

答：要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是：先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特征，選擇并圈定斷口上的粒狀?yuàn)A雜物，然后用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分（確定元素的種類和含量）。

表面分析可以得到哪些信息？（ 4分 ）

答：（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，（1分） （2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（1分）

（3）.表面層物質(zhì)的狀態(tài)，（1分） 4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。（1分）

什么是化學(xué)位移，在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？

同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位移。在 XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學(xué)位移。

粉末樣品顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射峰形影響又如何？

答：粉末樣品顆粒過(guò)大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過(guò)小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉末顆粒過(guò)大（大于10-3cm）時(shí)，參加衍射的顆粒數(shù)減少，會(huì)使衍射線條不連續(xù)；不過(guò)粉末顆粒過(guò)細(xì)（小于10-5cm）時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。

多晶體的塊狀試樣，如果顆粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。

物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？

答： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置θ、衍射強(qiáng)度I），而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。 ?

對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。

物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。

答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。

這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)兀缓鬁y(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωs，只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωa。

光 譜

紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是

1）電磁波能量與分子兩能級(jí)差相等

（2紅外光與分子之間有相互偶合作用

說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因數(shù)是啥 如何提高電磁透鏡的分辨率

衍射效應(yīng)是影響兩者分辨率的共同因素，而后者還受到像差的影響。

提高方法:1.提高加速電壓，使電子波長(zhǎng)減小，達(dá)到使艾利斑減小的目的，從而提高分辨率。2.適當(dāng)提高孔徑半角，而提高分辨率：3.運(yùn)用適當(dāng)?shù)某C正器來(lái)減小像差對(duì)分辨率的影響。

什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？

答：光電效應(yīng)是指：當(dāng)用 X射線轟擊物質(zhì)時(shí) ，若 X射線的能量大于物質(zhì)原子

對(duì)其內(nèi)層電子的束縛力時(shí)，入射X射線光子的能量就會(huì)被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層

電子被激發(fā)，產(chǎn)生光電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和

熒光光譜儀，對(duì)材料物質(zhì)的元素組成等進(jìn)行分析。

拉曼光譜的峰位是由什么因素決定的, 試述拉曼散射的過(guò)程。

拉曼光譜的峰位是由分子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的能級(jí)差決定的。 在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，使一部分處于基態(tài)的分子躍遷到激發(fā)態(tài)，則散射光能量減少，在垂直方向測(cè)量到的散射光中，可以檢測(cè)到頻率為（ν0 - Δν)的譜線，稱為斯托克斯線。相反，若光子從樣品激發(fā)態(tài)分子中獲得能量，樣品分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，則在大于入射光頻率處可測(cè)得頻率為（ν0 + Δν)的散射光線，稱為反斯托克斯線

紅外光的波長(zhǎng)λ是多少？近紅外、中紅外、遠(yuǎn)紅外的波長(zhǎng)λ又是多少？紅外光譜分析常用哪個(gè)波段？紅外光譜分析主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？（ 5分 ）

答：紅外光的波長(zhǎng)λ=0.77—1000μm，（1分）

近紅外λ=0.77—3.0μm，中紅外λ=3.0—30μm，遠(yuǎn)紅外λ=30—1000μm。（1分）

紅外光譜分析常用中紅外區(qū)，更多地用2.5—25μm。（1分）

紅外光譜分析主要用于化學(xué)組成和物相分析，分子結(jié)構(gòu)研究；（1分）

較多的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)于無(wú)機(jī)化合物和礦物的鑒定開(kāi)始較晚。（1分）

簡(jiǎn)述分子能級(jí)躍遷的類型，比較紫外可見(jiàn)光譜與紅外光譜的特點(diǎn)。

答：分子能級(jí)躍遷的類型主要有分子電子能級(jí)的躍遷、振動(dòng)能級(jí)的躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紫外可見(jiàn)光譜是基于分子外層電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜，由于電子能級(jí)間隔比較大，在產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷的同時(shí)，伴隨著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外光譜是基于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。一般的中紅外光譜是振-轉(zhuǎn)光譜，是帶狀光譜，而純的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜處于遠(yuǎn)紅外區(qū)，是線狀光譜。

簡(jiǎn)述影響紅外吸收譜帶的主要因素。

答：紅外吸收光譜峰位影響因素是多方面的。一個(gè)特定的基團(tuán)或化學(xué)鍵只有在和周圍環(huán)境完全沒(méi)有力學(xué)或電學(xué)偶合的情況下，它的鍵力常數(shù)k值才固定不變。一切能引起k值改變的因素都會(huì)影響峰位變化。歸納起來(lái)有：誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵應(yīng)力的影響、氫鍵的影響、偶合效應(yīng)、物態(tài)變化的影響等。

什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?

答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)

生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。

影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。

紅外吸收光譜和激光拉曼光譜

紅外吸收光譜和激光拉曼光譜：物質(zhì)受光的作用時(shí)，當(dāng)分子或原子基團(tuán)的振動(dòng)與光發(fā)生共振，從而產(chǎn)生對(duì)光的吸收，如果將透過(guò)物質(zhì)的光輻射用單色器色散，同時(shí)測(cè)量不同波長(zhǎng)的輻射強(qiáng)度，得到吸收光譜。如果光源是紅外光，就是紅外吸收光譜；如果光源是單色激光，得到激光拉曼光譜。

紅外光譜分析的基本原理。

答案：利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長(zhǎng)的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長(zhǎng)的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的，分子振動(dòng)是指分子中各原子在平衡位置附近作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，多原子分子可組成多種振動(dòng)圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡(jiǎn)諧振動(dòng)時(shí)，這種振動(dòng)方式稱簡(jiǎn)正振動(dòng)（例如伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)）。分子振動(dòng)的能量與紅外射線的光量子能量正好對(duì)應(yīng)，因此當(dāng)分子的振動(dòng)狀態(tài)改變時(shí)，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動(dòng)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動(dòng)躍遷過(guò)程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷，使振動(dòng)光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多

. 紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什么特點(diǎn)？

答：紅外光譜主要用于（1）.化學(xué)組成和物相分析，（2）.分子結(jié)構(gòu)研究。（2 分）

應(yīng)用領(lǐng)域：較多的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)于無(wú)機(jī)化合物和礦物的鑒定開(kāi)始較晚。

紅外光譜法的特點(diǎn)：（1）.特征性高；（2）.不受物質(zhì)的物理狀態(tài)限制；（3）.測(cè)定所需樣品數(shù)量少，幾克甚至幾毫克；（4）.操作方便，測(cè)定速度快，重復(fù)性好；（5）.已有的標(biāo)準(zhǔn)圖譜較多，便于查閱。

一種化合物含有兩個(gè)基團(tuán)與各含一個(gè)基團(tuán)的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大的差別嗎？為什么？

答：若該化合物中的兩個(gè)基團(tuán)是孤立的，通常兩種測(cè)試樣品的紅外譜圖沒(méi)有大的差別，因此測(cè)試紅外光譜時(shí)應(yīng)盡可能把樣品的各組份完全分離后測(cè)試

含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪4個(gè)波數(shù)范圍? ?

答：3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1 ?

10．陶瓷納米/微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什么？

答：陶瓷納米/微米顆粒與 KBr壓片制備測(cè)試樣品，也可采用紅外光譜的反射

式測(cè)試方法直接測(cè)試粉狀樣品。

終結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣、面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律

簡(jiǎn)單點(diǎn)陣：該種點(diǎn)陣其結(jié)構(gòu)因數(shù)與hkl無(wú)關(guān)，即hkl為任意整數(shù)時(shí)均能產(chǎn)生衍射

體心點(diǎn)陣：當(dāng)h+k+l=奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)=0，即該晶面的散射強(qiáng)度為0，這些晶面的衍射不可能出現(xiàn)。當(dāng)h+k+l=偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=2f即體心點(diǎn)陣只有指數(shù)之和為偶數(shù)的晶面可產(chǎn)生衍射

面心點(diǎn)陣：當(dāng)hkl全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=4f當(dāng)hkl為奇偶混雜時(shí)F=0

什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?

答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)

在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？

答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。

第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。

第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱

在核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的原因是什么？

多重峰的出現(xiàn)是由于分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。在外磁場(chǎng)中，氫核有兩種取向，

與外磁場(chǎng)同向的起增強(qiáng)外場(chǎng)的作用，與外磁場(chǎng)反向的起減弱外場(chǎng)的作用。根據(jù)自選偶合的

組合不同，核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的數(shù)目也有不同，滿足“n+1”規(guī)律

能譜儀

衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？

答：入射X射線的光束：都為單色的特征X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。

不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2θ變化，

德拜法：通過(guò)進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。

試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。

試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為10~20h。

記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度（I）對(duì)（2θ）的分布（I-2θ曲線）也不同；

測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？

答：60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速時(shí)試樣的2倍。輻射探測(cè)器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶體若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接收。

簡(jiǎn)述能譜儀和波譜儀的工作原理。

答：能量色散譜儀主要由 Si(Li)半導(dǎo)體探測(cè)器、在電子束照射下，樣品發(fā)射所含元素的熒光標(biāo)識(shí) X 射線，這些 X 射線被 Si(Li)半導(dǎo)體探測(cè)器吸收，進(jìn)入探測(cè)器中被吸收的每一個(gè) X 射線光子都使硅電離成許多電子—空穴對(duì)，構(gòu)成一個(gè)電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的 X 射線能量色散譜。

在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征 x 射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當(dāng)晶面間距 d 的晶體，入射 X 射線的波長(zhǎng)、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時(shí)，這個(gè)特征波長(zhǎng)的 X 射線就會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長(zhǎng)的 X 射線分開(kāi)，即不同波長(zhǎng)的 X 射線將在各自滿足布拉格方程的 2θ 方向上被檢測(cè)器接收，最后得到以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的 X射線能量色散譜。

何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較

波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪

種電子探針儀? ?為什么?

答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器

能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器

實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：

直進(jìn)式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角Ψ保持不變，聚焦園

園心 O 改變，這可使 X 射線穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線相同也就是吸收條

件相等

回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動(dòng)，分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以1：

2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡(jiǎn)單，但出

射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于 X 射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的路

線不同，往往會(huì)造成分析上的誤差

優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在

幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 ?

4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。 ? ?

缺點(diǎn)：1）分辨率低.

2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4

到92間的所有元素。 ?

3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。

分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。

3．測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成 30 0角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？

答：當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30°角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射X射線束的夾角

是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。

.以Mg Kα射線(能量為 1253.8 eV)為激發(fā)源，由譜儀（功函數(shù) 4eV）測(cè)某元素電子動(dòng)能為981.5eV，求此元素的電子結(jié)合能。（5 分）

答：在入射X光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：（1）電子結(jié)合能EB；（2）逸出功（功函數(shù)）ФS和（3）自由電子動(dòng)能Ek。 hυ= ?EB + EK +ФS

因此，如果知道了樣品的功函數(shù)，則可以得到電子的結(jié)合能。X 射線光電子能譜的工資原理為，用一束單色的 X 射線激發(fā)樣品，得到具有一定動(dòng)能的光電子。光電子進(jìn)入能量分析器，利用分析器的色散作用，可測(cè)得起按能量高低的數(shù)量分布。由分析器出來(lái)的光電子經(jīng)倍增器進(jìn)行信號(hào)的放大，在以適當(dāng)?shù)姆绞斤@示、記錄，得到 XPS 譜圖，根據(jù)以上光電方程，求出電子的結(jié)合能，進(jìn)而判斷元素成分和化學(xué)環(huán)境。

此元素的結(jié)合能EB = hυ－ EK －ФS＝1253.8-981.5-4=268.3eV

掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

答：連續(xù)式和步進(jìn)式 連續(xù)式：快速、方便；但有滯后和平滑效應(yīng)，造成分辨率低、線形畸變

步進(jìn)式：無(wú)滯后和平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確、分辨力好

衍射儀的構(gòu)造有哪些，其中測(cè)角儀結(jié)構(gòu)又是如何，它又是怎么工作的？

衍射儀：1、光源裝置2試樣臺(tái)3探測(cè)儀4數(shù)據(jù)處理儀。

測(cè)角儀：x光管、試樣臺(tái)、探測(cè)器。

從X光管發(fā)出X射線，先除去Kβ輻射光線通過(guò)狹縫成為扇形光束，照射在樣品上。由衍射線經(jīng)過(guò)接受夾縫進(jìn)入探測(cè)儀，經(jīng)處理轉(zhuǎn)換電信號(hào)記錄

樣品

制備薄膜樣品的基本要求是啥 具體工藝過(guò)程如何 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備啥樣品

答：基本要求：1.薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2.薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過(guò)，才有可能進(jìn)行觀察和分析。3.薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品制備過(guò)程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假象。

工藝過(guò)程：第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.3—0.5mm厚的薄片

第二步驟是樣品的預(yù)先減薄。預(yù)先減薄的方法有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。

第三步驟是最終減薄。 最終減薄方法有兩種，即雙噴減薄和離子減薄。

適用的樣品 效率 薄區(qū)大小 操作難度 儀器價(jià)格

雙噴減薄 金屬與部分合金 ?高 ?小 ?容易 ?便宜

離子減薄 礦物、陶瓷、

半導(dǎo)體及多相合金 低 ?大 ?復(fù)雜 ?昂貴

熱

熱分析的熱重法和熱膨脹法

熱重法：把試樣置于程序控制的加熱或冷卻環(huán)境中，測(cè)定試樣的質(zhì)量變化對(duì)

溫度或時(shí)間作圖的方法，（1.5 分）

熱膨脹法：在程序控溫環(huán)境中，測(cè)定試樣尺寸變化對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方法。．

差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)？起點(diǎn)和終點(diǎn)各代表什么意義？（5

答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)：曲線開(kāi)始偏離基線點(diǎn)的切線和曲線最大

斜率切線的交點(diǎn)既為差熱峰的起點(diǎn)；同樣方法可以確定差熱峰的終點(diǎn)。

起點(diǎn)：反應(yīng)過(guò)程的開(kāi)始溫度 終點(diǎn)：反應(yīng)過(guò)程的結(jié)束溫度

）

差熱分析法和示差掃描量熱法

差熱分析法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，測(cè)定兩者的溫度差對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方法。

示差掃描量熱法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，在程序控溫下，測(cè)定試樣與參比物的溫差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方法。

影響差熱分析的因素有哪些？并說(shuō)明這些因素的影響怎樣？

（1）.升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖；升溫速度慢，峰形寬而平，且峰位向后移動(dòng)。 ?

（2）.粒度和形狀：顆粒形狀不同，反應(yīng)峰形態(tài)亦不同。 （

（3）.裝填密度：.裝填密度不同，導(dǎo)熱率不同。 （1分）

? 4）.壓力與氣氛：壓力增大，反應(yīng)溫度向高溫移動(dòng)；壓力減小，反應(yīng)向低溫移動(dòng)。 ?

不同的氣氛會(huì)發(fā)生不同的反應(yīng)。

強(qiáng)度

為什么說(shuō)d值的數(shù)據(jù)比相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)據(jù)更重要？

答：由于吸收的測(cè)量誤差等的影響，相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值往往可以發(fā)生很大的偏差，而 d 值的誤差一般不會(huì)太大。因此在將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)核對(duì)時(shí)，d 值必須相當(dāng)符合，一般要到小數(shù)點(diǎn)后第二位才允許有偏差。

19．試述衍射強(qiáng)度公式中各參數(shù)的含義？

答：X射線衍射強(qiáng)度的公式

編輯

式中各參數(shù)的含義是：I0為入射X射線的強(qiáng)度；λ為入射X射線的波長(zhǎng)；R為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V為被照射晶體的體積；Vc為單位晶胞體積；P為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；F為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子；A(θ)為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)μl和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與μ有關(guān)，

而與θ角無(wú)關(guān)。φ(θ)為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響；e-2M為溫度因子

1．請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？

答：多相分析原理是：晶體對(duì) X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不

同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，

則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于

它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供

了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。

多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。

在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的 3 條強(qiáng)線考慮，采用

單物相鑒定方法。

1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少

有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共

可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)

逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)

據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A。

2）找到物相 A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。

3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

中扣除。

4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到

相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相 B 的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定

物相B。

假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中

取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一

物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，

其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。

假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要

選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。

在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。

（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因

為物相的含量與其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng)

度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的

數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從

的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也

會(huì)有問(wèn)題。

（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè)

樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處

理后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進(jìn)行

鑒定。

樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。

（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視

特征線，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡(jiǎn)單了。

（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。

．圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。

答：設(shè)薄膜有 A、B兩晶粒 內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足 Bragg條件，或 B 晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(guò)(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl 兩部分 A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)），此時(shí)，像平面上 A和 B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為 IA ? I0 ?IB ? ? I0 - Ihkl ，B晶粒相對(duì) A晶粒的像襯度為：

明場(chǎng)成像： 只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。

暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。

中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。

.XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分別代表 ?X射線衍射分析 、 掃描電子顯微分析 ?、

透射電子顯微分析 、 ?電子探針?lè)治??和 差熱分析 ?分析方法。

DTA與DSC的差別

差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。

差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。

區(qū)別兩種方法的物理含義不一樣，DTA僅可以測(cè)試相變溫度等溫度特征點(diǎn)，DSC不僅可以測(cè)相變溫度點(diǎn)，而且可以測(cè)相變時(shí)的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無(wú)確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。

DTA曲線上凸表示樣品的溫度比參比樣品的溫度高，下凹表示樣品的溫度比參比樣品的溫度低。DSC曲線上凸表示有熱量釋放出來(lái)，下凹表示有熱量吸收，兩者的趨勢(shì)應(yīng)該是大致一樣。

名詞解釋：相干散射、非相干散射、熒光輻射、吸收限、俄歇效應(yīng)

答：⑴ 當(dāng)χ 射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。

⑵ 當(dāng)χ 射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射χ 射線長(zhǎng)的χ 射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。

⑶ 一個(gè)具有足夠能量的χ 射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K 電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K 空位時(shí)，將向外輻射K 系χ 射線， 這種由χ 射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒光輻射?；蚨螣晒?。

⑷ 指χ 射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K 電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K 層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)λ 稱為K 系的吸收限。

⑸原子鐘一個(gè)K層電子被光量子擊出后，L層中一個(gè)電子躍入K層填補(bǔ)空位，此時(shí)多余的能量使L層中另一個(gè)電子獲得能量越出吸收體，這樣一個(gè)K層空位被兩個(gè)L層空位代替的過(guò)程稱為俄歇效應(yīng)。

X射線照射固體物質(zhì)(樣品)，可能發(fā)生的相互作用主要有二次電子、背散射電子、特征X射線、俄

歇電子、吸收電子、透射電子

多晶體（粉晶）X射線衍射分析的基本方法為（照相法）和（X射線衍射儀法）。

X 射線衍射方法有 勞厄法 、轉(zhuǎn)晶法 、粉晶法 和 衍射儀法

在 X 射線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合 委員會(huì)編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。

X 射線管中，焦點(diǎn)形狀可分為 點(diǎn)焦點(diǎn) 和 線焦點(diǎn) ?，適合于衍射儀工作的是 線焦點(diǎn) 。

X射線管主要由 陽(yáng)極 , 陰極 ,和 窗口 構(gòu)成.

X射線透過(guò)物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的物理效應(yīng)有: 熱效應(yīng)、光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)、康普頓效應(yīng)

X射線物相分析方法分: 定性 分析和 定量 分析兩種;測(cè)鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法.衍射產(chǎn)生的充分必要條件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加|F|2≠0）

紅外光譜圖的橫坐標(biāo)是 波長(zhǎng)（波數(shù)） 、縱坐標(biāo)是 ?透過(guò)率（吸光度）

電磁波譜可分為三個(gè)部分，即長(zhǎng)波部分、中間部分和短波部分，其中中間部分包括（ 紅外線 ）、

（ 可見(jiàn)光 ）和（紫外線 ），統(tǒng)稱為光學(xué)光譜。

光譜分析方法是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長(zhǎng)與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法。

光譜按強(qiáng)度對(duì)波長(zhǎng)的分布（曲線）特點(diǎn)（或按膠片記錄的光譜表觀形態(tài)）可分為（ 連續(xù) ）光譜、（ 帶狀 ）光譜和（ 線狀 ）光譜3類。

掃描儀的工作方式有 ?連續(xù)掃描 ?和 步進(jìn)掃描 兩種。

衍射儀的核心是測(cè)角儀圓，它由 哪三部分構(gòu)成？

試樣臺(tái)、 X射線探測(cè)器 和 ?衍射儀軸 ?

透射電鏡的樣品可分為（ 直接 ）樣品和（ 間接 ）樣品

電磁透鏡的像差有 球差 、色差 、 軸上像散 和 畸變 。

輻射的發(fā)射：指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。

透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為 光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和 電氣系統(tǒng)

透射電子顯微鏡成像的三種方式分別是什么？衍射襯度成像、質(zhì)厚襯度、位像襯度

俄歇電子：X射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離，此時(shí)原子(實(shí)際是離子)處于激發(fā)

態(tài)，將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過(guò)程，此過(guò)程發(fā)射的電子。

背散射電子：入射電子與固體作用后又離開(kāi)固體的電子。

電子透鏡：能使電子束聚焦的裝置。

分子散射是入射線與線度即尺寸大小遠(yuǎn)小于其波長(zhǎng)的分子或分子聚集體相互作用而產(chǎn)生的散射。

分子散射包括（ 瑞利散射）與（拉曼散射 ）兩種。

依據(jù)入射電子的能量大小，電子衍射可分為（ 高能 ）電子衍射和（ 低能 ）電子衍射。依據(jù)

電子束是否穿透樣品，電子衍射可分為（ 投射式 ）電子衍射與（ 反射式 ）電子衍射。

單晶電子衍射花樣標(biāo)定的主要方法有（嘗試核算法 ）和（ 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法）

電子探針是一種 顯微 分析和 成分 分析相結(jié)合的微區(qū)分析

電子探針包括 波譜儀 和 能譜儀 成分分析儀器.

透射電子顯微鏡的分辨率主要受 衍射效應(yīng) 和 像差 兩因素影響.

掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是 二次電子 和 背散射電子.

濺射：入射離子轟擊固體時(shí)，當(dāng)表面原子獲得足夠的動(dòng)量和能量背離表面運(yùn)動(dòng)時(shí)，就引起表面粒

子（原子、離子、原子團(tuán)等）的發(fā)射，這種現(xiàn)象稱為濺射。

物相鑒定：指確定材料（樣品）由哪些相組成。

質(zhì)厚襯度：樣品上的不同微區(qū)無(wú)論是質(zhì)量還是厚度的差別，均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改

變，從而在圖像上形成亮暗不同的 區(qū)域，這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。

藍(lán)移：當(dāng)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收峰波長(zhǎng)或位置（l最大）向短波方

向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為藍(lán)移（或紫移，或“向藍(lán)”）。

伸縮振動(dòng)：鍵長(zhǎng)變化而鍵角不變的振動(dòng)，可分為對(duì)稱伸縮振動(dòng)和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)。

差熱分析：指在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系

的技術(shù)。

影響差熱曲線的因素有 升溫速度 、 粒度和顆粒形狀 、 裝填密度 和 壓力和氣氛

表面分析方法有 俄歇電子能譜 ?、 ?紫外電子能譜 、光電子能譜 和 ?離子探針顯微分析四種方法

德拜照相法底片安裝有幾種方法，它又是如何記錄衍射結(jié)果的。

有方法正裝、反裝、倒裝。是通過(guò)卷成圓柱狀的底片在x射線與樣品作用下樣品衍射出的花樣通過(guò)照相曝光來(lái)記錄結(jié)果過(guò)的，同時(shí)滿足布拉格方程從而算出衍射角。今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于 萃取復(fù)型 來(lái)揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析.

1. 干涉指數(shù)是對(duì)晶面空間方位與晶面間距的標(biāo)識(shí)。晶面間距為d110/2的晶面其干涉指數(shù)為（220）。

（ √ ）

2. 倒易矢量r*HKL的基本性質(zhì)為：r*HKL垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（HKL）晶面，其長(zhǎng)度r*HKL等于(HKL)之晶面間距dHKL的2倍。（ × ）倒數(shù)

3. 分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜是帶狀光譜。（ × ）線狀光譜

4. 二次電子像的分辨率比背散射電子像的分辨率低。（×）高

5. 一束X射線照射一個(gè)原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射。（× ）

6. 俄歇電子能譜不能分析固體表面的H和He。（√ ）

7. 低能電子衍射（LEED）不適合分析絕緣固體樣品的表面結(jié)構(gòu)。（√ ）

8. d-d躍遷受配位體場(chǎng)強(qiáng)度大小的影響很大，而f-f躍遷受配位體場(chǎng)強(qiáng)度大小的影響很小。（√ ）

9. 紅外輻射與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生紅外吸收光譜必須有分子極化率的變化。（ × ）

10. 樣品粒度和氣氛對(duì)差熱曲線沒(méi)有影響。（ × ）

1. 原子吸收光譜是（A）。

A、 線狀光譜 B、帶狀光譜 C、連續(xù)光譜

2. 下列方法中，（ A ）可用于測(cè)定方解石的點(diǎn)陣常數(shù)。

A、 X射線衍射線分析 B、紅外光譜 C、原子吸收光譜 D 紫外光譜子能譜

3. 合金鋼薄膜中極小彌散顆粒(直徑遠(yuǎn)小于1mm)的物相鑒定，可以選擇（D ）。

A、X射線衍射線分析 B、紫外可見(jiàn)吸收光譜 C、差熱分析 D、多功能透射電鏡

4. 幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析，可以選擇（A ）。

A、紅外光譜 B、俄歇電子能譜 C、掃描電鏡 D、掃描隧道顯微鏡

5. 下列（ B）晶面不屬于[100]晶帶。

A、（001） B、（100） C、（010） D、（001）

6. 某半導(dǎo)體的表面能帶結(jié)構(gòu)測(cè)定，可以選擇（D ）。

A、 紅外光譜 B、透射電鏡 C、X射線光電子能譜 D 紫外光電子能譜

7. 要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，一般應(yīng)選用（A ）電子探針儀，

A、波譜儀型 B、能譜儀型

8. 要測(cè)定聚合物的熔點(diǎn)，可以選擇（ C ）。

A、紅外光譜 B、紫外可見(jiàn)光譜 C、差熱分析 D、X射線衍射

9. 下列分析方法中，（A ）不能分析水泥原料的化學(xué)組成。

A、紅外光譜 B、X射線熒光光譜 C、等離子體發(fā)射光譜 D、原子吸收光譜

10. 要分析陶瓷原料的礦物組成，優(yōu)先選擇（ C ）。

A、原子吸收光譜 B、原子熒光光譜 C、X射線衍射 D、透射電鏡

11．成分和價(jià)鍵分析手段包括【 b 】

（a）WDS、能譜儀（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS

（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman

12．分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】

（a）拉曼光譜（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立葉變換紅外光譜（FTIR） （b）

NMR、FTIR 和 WDS

（c）SEM、TEM 和 STEM（掃描透射電鏡） （d） XRD、FTIR 和 Raman

13．表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM） (b) SEM 和透射電鏡（TEM）

(c) 波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS） (d) 掃描隧道顯微鏡（STM）和

SEM

．透射電鏡的兩種主要功能：【 b ? 】

（a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu) （b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)

（c）表面形貌和成分價(jià)鍵 （d）內(nèi)部組織和成分價(jià)鍵 ?

1. X射線衍射方法中最常用的方法是( b ).勞厄法;b.粉末多晶法;c.周轉(zhuǎn)晶體法. 2. 已知X光管是銅靶,應(yīng)選擇的濾波片材料是( b ).a.Co ;b. Ni ;c. Fe. 3. X射線物相定性分析方法中有三種索引,如果已知物質(zhì)名時(shí)可以采用( c ).a.哈氏無(wú)機(jī)數(shù)值索引 ;b. 芬克無(wú)機(jī)數(shù)值索引;c. 戴維無(wú)機(jī)字母索引. 4. 能提高透射電鏡成像襯度的可動(dòng)光闌是( b ).a.第二聚光鏡光闌 ;b. 物鏡光闌 ;c. 選區(qū)光闌. 5. 透射電子顯微鏡中可以消除的像差是( b ).a.球差 ;b. 像散 ;c. 色差. 6. 可以幫助我們估計(jì)樣品厚度的復(fù)雜衍射花樣是( a ).a.高階勞厄斑點(diǎn) ;b. 超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn);c. 二次衍射斑點(diǎn). 7. 電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)中可用于分析1nm厚表層成分的信號(hào)是( b ).a.背散射電子;b.俄歇電子 ;c. 特征X射線. 8. 中心暗場(chǎng)像的成像操作方法是( c ).a.以物鏡光欄套住透射斑;b.以物鏡光欄套住衍射斑;c.將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑.利用所學(xué)的材料分析技術(shù)，談?wù)勅绾螌?duì)一未知無(wú)機(jī)粉末狀樣品進(jìn)行分析？

分析：x熒光分析用波譜儀或能譜儀來(lái)測(cè)定其所含元素；再x衍射無(wú)相分析定性或定向分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)和成分組成含量。再用電鏡掃描分析其微區(qū)組織形貌。什么是缺陷的不可見(jiàn)性判據(jù) 如何用不可見(jiàn)性判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量 答:所謂缺陷的不可見(jiàn)性判據(jù)是指當(dāng)晶體缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整數(shù)倍時(shí),有缺陷部分和沒(méi)有缺陷部分的樣品下表面衍射強(qiáng)度相同,因此沒(méi)有襯度差別,故而看不缺陷. 利用缺陷的不可見(jiàn)性判據(jù)可以來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量.具體做法是先看到位錯(cuò),然后轉(zhuǎn)動(dòng)樣品,選擇一個(gè)操作反射g1,使得位錯(cuò)不可見(jiàn).這說(shuō)明g1和位錯(cuò)布氏矢量垂直;再選擇另一個(gè)操作反射g2,使得位錯(cuò)不可見(jiàn);那么g1 × g2 就等于位錯(cuò)布氏矢量 b. 129,5題景深受分辨本領(lǐng)和孔徑半角α 的影響 焦長(zhǎng)受分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)和孔徑半角的影響 電磁透鏡景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是孔徑半角α 影響的結(jié)果 分辨率極高，景深和焦長(zhǎng)將減小（趨于

畫(huà)出fcc和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣，并標(biāo)出基本矢量a*, ?b*, ?c*。

答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。

編輯切換為居中

什么是硬X射線？什么是軟X射線？

波長(zhǎng)短的X射線（<1 ?），能量大，稱為硬X射線； 波長(zhǎng)長(zhǎng)的X射線（>1 ?），能量較低，稱為軟X射線。適用于金屬部件的無(wú)損探傷及金屬物相分析適用于非金屬的分析和醫(yī) 用X射線（>5 ? ）。

其光量子的能量：e=hv=hc/人 h —— 普朗克常數(shù)，等于6.626×10-34 J · s;

c —— X射線的速度，等于2.998×108 m/s.

X射線的特征：波長(zhǎng)短，能量大，穿透物質(zhì)的能力強(qiáng)

連續(xù)譜短波限λSWL只與管電壓有關(guān),與 管電流和靶材無(wú)關(guān)。

為獲得強(qiáng)的連續(xù)X射線譜，常選用原子序數(shù)較大的元素和較高的電壓值

l陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)越大， 同一線系的特征譜波長(zhǎng)越

=、莫塞萊定律是X射線熒光光譜和電子探針微區(qū)成分分析的理論基礎(chǔ)

在K激發(fā)態(tài)下，L層電子向K層躍遷的幾率遠(yuǎn)大于M層躍遷的幾率， 所以，Kaa譜線的強(qiáng)度是 Kbb的5倍。 一般選用Kaa作為輻射源。

不同靶材具有不同波長(zhǎng)的特征X射線和激發(fā)電壓

產(chǎn)生特征X射線的最低電壓， UK由陽(yáng)極靶的原子序數(shù)Z決定。

對(duì)K系譜線，當(dāng)U/UK=4時(shí)，I特/I連獲最大值。 所以，X射線管適宜的工作電壓U≈(3~5)UK

μ m為質(zhì)量吸收系數(shù) ?m

μm是反映物質(zhì)本身對(duì)X射線吸收性質(zhì)的物理量

元素的原子序數(shù)越大，物質(zhì)的密度越大，對(duì)X射線的吸收能力越強(qiáng)； ② 波長(zhǎng)愈短，物質(zhì)對(duì)X射線吸收愈小，X射線穿透物質(zhì)能力越強(qiáng)。

計(jì)算CuO對(duì)Mo K α ，λ=0.711?的質(zhì)量吸收系數(shù)。

相干散射是X射線衍射分析的基礎(chǔ)