GH4199合金是一種具有較高的高溫強度、優(yōu)良的抗氧化性能和一定的可焊接性能的時效硬化型鎳基高溫合金，是目前國內(nèi)時效強化板材中使用溫度最高的高溫合金之一，可在?950 ℃下長期使用，主要用于制造發(fā)動機加力燃燒室隔熱屏、可調(diào)噴口隔熱屏等相關(guān)部件、具有很好的應(yīng)用前景【12】。為使合金獲得很好的強化效果，加入較多的?W、Mo、Cr進行固溶強化和較多的Al、Ti進行時效強化，同時微量的B、Mg?的加入也起到一定的晶界強化作用，因此該合金的綜合強化較為充分，屬于強度非常高的鎳基高溫合金。對于該合金而言，金屬間化合物Y相（NiAlTi）為其主要強化相，強化相Y的數(shù)量、尺寸、分布對合金的力學性能有著重要的影響。近年來國外對該合金的研究主要集中在焊接和涂層方面2-51，而國內(nèi)的相關(guān)研究則集中在電場處理工藝161、應(yīng)變速率171、時效制度181以及碳元素含量101對該合金微觀組織和性能方面的影響作用。趙宇新等人【10】從性能的角度出發(fā)對其固溶處理制度作了較為詳細的研究，但并沒有對其微觀組織的演變過程作深入的研究，而合適的固溶處理制度能有效改善合金的晶粒度，使合金元素和析出相充分溶解進入固溶體，使其在冷卻過程中調(diào)整沉淀相的析出顆粒大小、分布形態(tài)，強化基體組織，并直接影響其相關(guān)力學性能。因此本文對GH4199合金在不同熱處理條件下的微觀組織進行系統(tǒng)觀察，研究固溶處理溫度和時間對合金晶界狀態(tài)和碳化物尺寸及分布形態(tài)的影響，探討固溶處理工藝對其組織和硬度的影響，為優(yōu)化現(xiàn)有固溶處理工藝、提高合金綜合力學性能提供依據(jù)。

1試驗材料與方法

試驗所用材料為沈陽黎明航發(fā)集團提供的鍛態(tài)GH4199合金，由撫順鋼廠采用真空感應(yīng)加真空自耗雙聯(lián)工藝冶煉而成，其成分如表1所示。

將?26 mm的合金進行固溶處理，溫度分別為1080、1120、1150及?1180 ℃；處理時間分別為?0.5、1、2、3和?5h，處理結(jié)束后立即空冷。清除試樣表面的氧化皮，測定不同熱處理溫度條件下合金的布氏硬度，所用壓頭直徑為?5 mm，載荷為?7350 N，加載時間為12s。金相試樣機械拋光后進行電解腐蝕，電解腐蝕液為?50%HCl+50%CHOH，腐蝕電壓為?4～6 V，時間5～10s，采用Neophot-21型光學顯微鏡觀察其組織；用KYKY-2800型掃描電鏡（SEM）分析合金組織中碳化物形貌及分布，同時在KevexLevel4型X?射線能譜儀（EDS）上進行碳化物成分分析；在D/max-B型?X射線衍射儀（XRD）上進行合金相組成分析；與此同時用JEM-2010透射電鏡（TEM）觀察熱處理后合金的晶界形態(tài)特征。

2?試驗結(jié)果與討論

2.1?熱處理工藝對合金硬度的影響

圖?1為不同熱處理溫度下合金的布氏硬度隨保溫時間的變化情況。從圖1看出，熱處理開始階段（0?～0.5h），合金硬度從?395 HB迅速降低至?260 HB以下，熱處理溫度越高，硬度值下降越明顯，在?1180 ℃時效0.5h后，合金的硬度僅為228HB。隨著保溫時間的延長，硬度值降低并最終也趨于穩(wěn)定。但是隨著熱處理溫度的不同，硬度值趨于穩(wěn)定所需時間也不一樣。熱處理溫度越低，所需時間就越長，趨于穩(wěn)定時的合金硬度值就越高。熱處理溫度為1080℃時，保溫時間超過?3 h硬度值才趨于穩(wěn)定，其值約為?240 HB；而當熱處理溫度為1180℃時，保溫時間約為0.5 h之后硬度值就趨于穩(wěn)定，其值約為?220 HB。

2.2?熱處理工藝對合金組織的影響

圖?2為不同熱處理工藝下合金的顯微組織照片，可以看出，當熱處理溫度低于1120℃時，隨著溫度的升高、奧氏體晶粒尺寸變化不明顯，約在10μm，如圖2（a～d）所示；當溫度達到1150℃時，奧氏體晶粒長大至15μm左右，如圖2（e）所示；隨著熱處理溫度的進一步增加到1180℃時，奧氏體晶粒長大速度明顯加速：且隨著保溫時間的延長（由1h增加至5h），合金奧氏體晶粒明顯粗化，其晶粒直徑由20um長大至40um左右，同時還伴隨著碳化物數(shù)量的明顯減少以及部分碳化物顆粒的顯著粗化，如圖2（f.gsh）所示。該現(xiàn)象與文獻【1】報道?y'相的溶解溫度為1120℃較為吻合，通常情況下，當熱處理溫度低于Y?相完全溶解溫度時，奧氏體晶粒組織不易長大，這與Y相和碳化物的釘扎作用有關(guān)；而當熱處理溫度高到足以完全溶解Y相時，奧氏體晶粒會發(fā)生迅速長大。這是因為隨著熱處理溫度的提高，合金中的碳化物顆粒將遵循Ostwald熟化機制進行不同程度的長大，即部分小顆粒溶解并帶之以部分大顆粒的長大；GH4199合金中眾多的碳化物顆粒彌散分布于奧氏體基體，有效地釘扎住晶界，明顯的抑制了奧氏體晶

粒長大；隨著溫度的升高和保溫時間的延長，碳化物數(shù)量的減少以及部分碳化物顆粒尺寸的長大，其阻止晶界遷移的能力逐漸降低，奧氏體晶粒明顯粗化。所以熱處理溫度越高，合金的晶粒尺寸越大。

圖3為不同熱處理工藝下合金組織中碳化物的形態(tài)及其能譜分析，可以看出，固溶態(tài)合金組織中的碳化物（相對于基體而言）富含W、Mo元素（圖?3d所示），且隨著保溫時間的延長，碳化物逐漸溶解、粗化，碳化物形態(tài)也多以短棒狀和橢圓形為主，如圖3?（a、b）所示，當保溫時間從1h增加至5h后，碳化物顆粒尺寸從2～3Hm增至4～5Hm；局部顆粒尺寸已超過10um以上；碳化物的分布也不均勻、大部分碳化物顆粒沿晶界呈鏈狀分布，還有少量碳化物顆粒在晶內(nèi)析出，其分布形態(tài)也不均勻。

通常高溫合金中含有大量的Cr，因此較易形成MsC型碳化物；如果合金中含有少量的W、Mo.則析出的M型碳化物除包含Cr外，還應(yīng)包含W，Mo，且隨著合金中?W、Mo含量的增高，形成?M。C的傾向增大；當考慮?M&C形成傾向時，除了要考慮?W、Mo總量和?W、Mo間的當量關(guān)系外，還要考慮?W、Mo總量與Cr含量的關(guān)系。一般來說，當合金比Cr/（Cr+Mo +0.7W）≥0.76時，形成晶界M3C，當Cr/（Cr+Mo +0.7W）<0.76時，形成晶界M。CL121。在本實驗條件下，合金元素的含量關(guān)系符合后者，即小于0.76時的情況，因此初步確定固溶態(tài)合金組織中碳化物應(yīng)主要為?M&C型。結(jié)合圖?2和圖?3的分析可以得出GH4199合金在較低溫度進行熱處理時，奧氏體晶粒尺寸較小，相應(yīng)的晶界碳化物尺寸也小，彌散分布于奧氏體基體上，此時的組織形態(tài)對合金高溫強度及韌性有利；隨著熱處理溫度的逐漸升高，晶界碳化物發(fā)生部分回溶和聚集長大，與此同時相應(yīng)的奧氏體晶粒也隨之長大，使得合金高溫強度下降【13】。一般來說，小晶粒合金的晶界面多，熱強性較低，塑性較好，而大晶粒合金熱強性較好、塑性較低。

圖?4為?GH4199合金固溶狀態(tài)下?XRD相分析結(jié)果。可以看出，固溶態(tài)?GH4199合金組織主要由奧氏體基體和碳化物所組成，其中碳化物又以M&C型碳化物為主，并有部分的?MC和?MS C型碳化物，與能譜分析和文獻【10】的研究結(jié)果吻合。

圖?5所示為不同熱處理條件下合金的晶界形貌特征。在熱處理溫度較低的情況下，合金的晶界平直、干凈、無位錯塞積、鋸齒狀晶界及晶界析出物出現(xiàn)，為典型的三叉晶界，如圖?5（a）所示；隨著熱處理溫度的逐漸升高，晶界開始出現(xiàn)彎曲，呈現(xiàn)出鋸齒狀特征、如圖5（b）所示；當熱處理溫度進一步升高、晶界附近出現(xiàn)了大量的析出物，如圖5（c）所示；而當熱處理溫度增大至1180℃，晶界處的析出物已完全球化為顆粒狀，如圖5（d）所示。在斷裂過程中，平直晶界對滑移和裂紋的擴展有利，而晶界彎曲處對裂紋的擴展有阻礙作用。因而獲得彎曲狀，甚至鋸齒狀晶界、使晶界滑移和裂紋擴展受阻，有效的降低蠕變變形，有利于提高高溫合金的瞬時性能；同時晶界彎曲還能阻礙晶界滑動以及楔形晶界裂紋的形成，阻止沿晶裂紋（空洞）的連接、大大延長斷裂過程【14】。在本實驗條件下，晶界在1120℃時出現(xiàn)鋸齒狀晶界，而當固溶溫度達到1150℃時，晶界附近已出現(xiàn)析出物，因此該合金適宜的固溶溫度應(yīng)在1120℃附近。

3?結(jié)論

1）在1080～1180℃溫度范圍內(nèi)進行固溶處理，隨著熱處理時間的延長，GH4199合金的硬度從?395 HB降低至?220 HB左右；溫度為?1080 ℃時，達到穩(wěn)定硬度值240HB明顯高于1180℃時的硬度值220 HB；所需時間也明顯高于后者；

2）在1080～1120℃范圍內(nèi)進行固溶處理時，熱處理時間對奧氏體晶粒大小影響不大，均在10μm?左右；當固溶溫度超過1120℃后晶粒迅速長大至15 Hm左右，隨著熱處理時間從1h增加至5h，晶粒明顯粗化到40μm左右；

3）固溶態(tài)?GH4199合金組織中的碳化物主要是M&C型，并有部分的MC和MC型碳化物，隨著固溶溫度的升高及時間的延長，在晶界呈鏈狀不均勻分布的碳化物逐漸溶解、粗化。