影響熱重曲線的因素
2023-06-10 18:05 作者:sousepad材料檢測 | 我要投稿
????????熱重分析(Thermogravimetric Analysis,簡稱TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。在許多科學(xué)領(lǐng)域中,熱重測試已成為研究材料特性和了解化學(xué)反應(yīng)、分解和其它熱學(xué)性質(zhì)的重要工具。 那么哪些因素會影響熱重曲線呢,
1、儀器因素
升溫速率:
升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,導(dǎo)致熱重曲線上的起始溫度和終止溫度偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化,但失重量保持恒定;
升溫速率塊不利于中間產(chǎn)物的檢出,因?yàn)門G曲線上拐點(diǎn)變得不明顯;
升溫速率一般以0.5-6℃為宜。
爐內(nèi)氣氛:
為了獲得重復(fù)性好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,一般在嚴(yán)格控制的條件下采用動態(tài)氣氛。
2、試樣因素
試樣用量:
試樣量越大,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的擴(kuò)散阻力越大,試樣本身的溫度梯度越大,因此試樣量在熱重分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量小。
試樣粒度:
粒度會引起氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散過程產(chǎn)生較大變化,粒度越小,反應(yīng)速率越快,反應(yīng)區(qū)間變窄,而且也會使熱分解溫度下降,分解反應(yīng)進(jìn)行的更完全。
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