一、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰，29Si和33S可以測(cè)嗎?

　　1. 主要是N2H和O2H造成的，低含量的不太好測(cè)，如果測(cè)SI，最好用HCl介質(zhì)和高純氬氣會(huì)好些。

　　2. 常用的有用內(nèi)標(biāo)和不用內(nèi)標(biāo)兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標(biāo)的方法。

　　3. 我做過，推薦不使用內(nèi)標(biāo)，很簡(jiǎn)單的，編一個(gè)半定量方法，采集一個(gè)空白溶液，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標(biāo)液較一下可得半定量結(jié)果.

二、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機(jī)總不能得到好的效果?

　　1. 一般機(jī)器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊(cè)上有各個(gè)的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項(xiàng)調(diào)節(jié)范圍來作。最常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號(hào)有向上升的趨勢(shì)后又下降，調(diào)節(jié)到信號(hào)的波峰。每項(xiàng)都這樣調(diào)整。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號(hào)的cps差<30% 就可以了。

　　2. 推薦調(diào)EM用自動(dòng)，其他參數(shù)均可手動(dòng)，電壓也可以調(diào)，儀器手冊(cè)有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗(yàn)就出來了。

三、今天配巖石樣的標(biāo)準(zhǔn)序列：有標(biāo)準(zhǔn)高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?

　　1. 盡量減少稀釋步驟了。

　　2. 步驟1中每次稀釋級(jí)別最好不要超百；步驟2中盛標(biāo)液的瓶子要西凈，水甩掉。

　　3. 介質(zhì)多用5%硝酸。

　　4. 條件允許的話，硝酸級(jí)別需考慮。

四、請(qǐng)問ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?

　　1. 不能，ICP-MS只能測(cè)總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測(cè)量六價(jià)鉻。

　　2. 必需接液相才能做形態(tài)分析。

　　3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測(cè)器就可以了。單用ICP-MS也能測(cè)量飲用水的六價(jià)鉻。只要測(cè)出總鉻不超過六價(jià)鉻的限量，就可以算合格了。

五、誰(shuí)能比較系統(tǒng)簡(jiǎn)練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?

　　1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)。ICP由于可以達(dá)到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化。MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MS，ICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度

　　2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來的新的分析測(cè)試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線性范圍極寬、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一臺(tái)商品儀器問世以來，這項(xiàng)技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。

六、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?

　　1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號(hào)比以前低了，可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣。

　　2. 主要看信號(hào)強(qiáng)度是否滿足需要，如果在一批樣品測(cè)量過程中信號(hào)強(qiáng)度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測(cè)量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。

　　3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法。

　　4. 結(jié)果如果類似信號(hào)漂移時(shí)，就要考慮一下清洗。

　　5. 在同一次測(cè)量過程中，內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐，否則測(cè)量數(shù)據(jù)會(huì)有問題。

七、在預(yù)處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對(duì)icp-ms測(cè)定的影響很大?請(qǐng)問是什么原因會(huì)造成干擾 ?

　　1. 引入Cl會(huì)對(duì)許多元素的測(cè)量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用。

　　2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì)與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測(cè)定。比如ArCl會(huì)干擾As的測(cè)定。

　　3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴(yán)重性依次增加的排列順序?yàn)?N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據(jù).

　　4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預(yù)見的，如ArCl對(duì)As75的干擾，ClO對(duì)V51與Cr53。

總結(jié)

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