ICP-OES對(duì)樣品的要求
????????ICP直讀光譜儀,又名電感耦合等離子體光譜儀,屬于光譜儀的一大分支,主要用于檢測(cè)微量及衡量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬元素,具體的檢測(cè)元素因?yàn)椴煌瑥S家采用的核心配件不同而不同,如5代光譜儀就可檢測(cè)118元素。因此icp光譜分析儀的使用范圍廣泛,被用于稀土、貴金屬、合金材料、電子產(chǎn)品的分析檢測(cè),并且可對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行定性或從超微量到常量的定量分析。那么ICP對(duì)于測(cè)試樣品有哪些要求呢,接下來(lái)就和鑠思百小編一起了解一下吧。
????????由于測(cè)試儀器為ICP光譜儀,所有的粉末樣以及固體樣都不能直接測(cè)試,需要消解成溶液后進(jìn)行測(cè)試。
1、可以直接測(cè)試的試樣
1)????? 含氫氟酸液體樣品須用純水稀釋后測(cè)試;純氫氟酸樣品必須注明,否則將損壞測(cè)試儀器。
2)????? 純鹽酸、硝酸、高氯酸、濃硫酸等需特別注明,特別是濃硫酸,否則須承擔(dān)這些試劑產(chǎn)生的危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)后果。告知后,一般用純水稀釋測(cè)試;
3)????? 濃酸性水溶液液體(濃度20%以上)樣品,非純酸試劑水溶液液體,一般用純水稀釋測(cè)試;
4)????? 稀酸性(濃度20%以下)液體樣品,一般可以直接測(cè)試;
5)????? 水樣一般用10%的稀硝酸酸化后測(cè)試;
6)????? 對(duì)于強(qiáng)堿性樣品,一般濃酸酸化后測(cè)試;
7)??????? 以上液體樣品量一般需要提供5 ml左右溶液,至少3 ml以上。
2、需要消解后測(cè)試的試樣
1)??純有機(jī)液體樣品必須消解:純有機(jī)溶劑必須告知是否有毒、加酸加熱是否會(huì)爆等等危險(xiǎn),否則應(yīng)該承擔(dān)由此產(chǎn)生的后果;
2)??含低濃度有機(jī)物的水溶液(濃度10%以上的有機(jī)水溶液),一般也需消解后測(cè)試;
3)? 部分含較低濃度有機(jī)物的水溶液可能可以直接測(cè)試,如含5%以下的有機(jī)水溶液,需咨詢客戶是否需要消解測(cè)試;
4)? 油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等較難消解的樣品,一般采用反應(yīng)釜烘箱加熱方式(默認(rèn)190℃/8 h)溶解;
5)? 金屬及金屬氧化物等,較易溶解的樣品,一般采用普通加熱的方式,例如電熱板。
注意事項(xiàng):
1. 不接易燃易爆劇毒和放射性樣品。對(duì)于待測(cè)樣品,加酸會(huì)劇烈反應(yīng)或者易爆、劇毒、有輻射的樣品需特別注明,否則由此產(chǎn)生的一切后果自行承擔(dān)。
2. 對(duì)于粉末樣品的樣品量至少提供0.05 g以上比較理想,一般取樣0.1 g左右測(cè)試。
3. 對(duì)于液體樣品量至少提供5ml左右,若待測(cè)元素含量較高的可以少量。
4. 樣品盡量多送點(diǎn),以防需要重測(cè)。
5. 對(duì)于測(cè)試方法,若無(wú)指定方法則按內(nèi)部測(cè)試方法測(cè)試。
6. 對(duì)于需要做多元素/全元素測(cè)試的,最好列出重點(diǎn)要測(cè)或者必須要測(cè)的元素;因?yàn)橐淮螠y(cè)試不能測(cè)到所有的元素含量,另外部分元素需要針對(duì)性的測(cè)試方法。
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