石油產(chǎn)品殘?zhí)康臏y(cè)定微量法

1. 改進(jìn)步驟

1.1對(duì)于殘?zhí)康陀?.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的石油餾分,在進(jìn)行測(cè)定前,可使用7.3.2和7.3.3中的步驟制備10%(體積分?jǐn)?shù))蒸余物。

2.2使用前應(yīng)確保樣品管(6.1)干凈并保存在干燥器中(無(wú)干燥劑)。按照GB/T6536給出的程序制備10%(體積分?jǐn)?shù))蒸余物,儀器設(shè)備的安裝按GB/T 6536進(jìn)行,使用無(wú)炭沉積物的干凈125 mL燒瓶，加入六粒玻璃或陶瓷材質(zhì)的防暴沸小珠(推薦直徑為1.5 mm或2.5 mm),以助于混合蒸余物并減少暴沸。蒸餾燒瓶頸部的溫度計(jì)可省略,以密封良好的軟木塞或硅橡膠塞塞緊蒸餾燒瓶瓶口,使其安全牢固。因?yàn)槭占s出物的體積是關(guān)鍵,而餾出物的溫度不重要,故溫度計(jì)可以省略。但對(duì)于自動(dòng)蒸餾裝置,為保證儀器正常工作,溫度記錄設(shè)備可能是必要的。

3.3 當(dāng)收集器中餾出物的體積為89 mL.時(shí),停止加熱。當(dāng)液體繼續(xù)流入收集容器恰好為90 mL時(shí)，移開收集器,換上小玻璃瓶,收集從冷凝管流出的最后餾出物,并趁熱與蒸餾燒瓶中的殘余物合并混合均勻,混合后立即轉(zhuǎn)移2.5 ml.~3,0 ml的蒸余物至已稱重的4 ml.樣品管中并重新稱量。確保未將防止暴沸的小珠倒入樣品管中。此混合的殘余物代表原樣品的10%(體積分?jǐn)?shù))蒸余物。

2.試驗(yàn)步驟

2.1在稱量和加人試樣過(guò)程中,用鑷子夾取樣品管,以減少重量誤差。廢棄使用過(guò)的樣品管。

2.2稱量潔凈的樣品管,記錄質(zhì)量,精確至0.1 mg.

2.3稱量適量的試樣(見表1)至已稱重的樣品管底部,盡量避免樣品沾在樣品管壁上,再稱量盛有樣品的樣品管,精確至0.1 mg。將裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上(最多12個(gè)),根據(jù)標(biāo)記記錄每個(gè)試樣對(duì)應(yīng)的位置。每批實(shí)驗(yàn)樣品可包含一個(gè)質(zhì)控樣品,這個(gè)質(zhì)控樣品可以是一個(gè)典型的樣品,并在同一儀器至少測(cè)定20次以上,以獲得此典型樣品殘?zhí)康钠骄导皹?biāo)準(zhǔn)偏差s。當(dāng)質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果在該試樣殘?zhí)科骄档摹? s(s為所測(cè)定質(zhì)控樣品殘?zhí)康臉?biāo)準(zhǔn)偏差)范圍內(nèi)時(shí),則認(rèn)為這批試樣的測(cè)試結(jié)果可信。若質(zhì)控樣品的測(cè)試結(jié)果超出上述范圍,則表明試驗(yàn)步驟或儀器有問(wèn)題。