科學(xué)指南針-TG,TG-DSC,DSC的使用
在做熱重量分析(TG)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)TG測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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TG,TG-DSC,DSC的使用
@指南針南京孫老師
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熱分析已成為材料測(cè)試中必不可少的表征咯
材料的熔點(diǎn),沸點(diǎn),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等
都可以通過(guò)“它”來(lái)得到喲
那么,拿到測(cè)試結(jié)果同時(shí)
同學(xué)們也會(huì)提出一些問(wèn)題
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啦啦啦,我來(lái)咯
今天就來(lái)解答一些常見(jiàn)問(wèn)題
熱分析是一個(gè)統(tǒng)稱
TG,TG-DSC,DSC是我們
最常用的表征方法
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案例一 :TG曲線
總結(jié)了3個(gè)問(wèn)題
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NO.1 ?基線不平
可能是
之前做的基線已經(jīng)飄了
需要重新做下基線
or一時(shí)環(huán)境的不穩(wěn)定
儀器動(dòng)了一下
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NO.2 ?一開(kāi)始出現(xiàn)增重
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以上面這張圖的TG為例
樣品可能發(fā)生氧化增重(空氣或氧氣氣氛中)
或者是樣品中存在孔道結(jié)構(gòu)
吸附了氣體,而發(fā)生了增重(惰性氣氛中)
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NO.3 ?出現(xiàn)雜峰
首先,
原料全是購(gòu)買的話
你要考慮樣品純度怎么樣
不是
每個(gè)樣品都是100%純度的
也會(huì)有些雜質(zhì)的
其次,
原料是自己合成的話
這考慮的因素就比較多了哈
容器,藥勺是否清洗干凈
合成后的樣品
引入的雜質(zhì)元素是否除凈啦
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案例二 :DSC曲線
很多同學(xué)一上來(lái)就問(wèn)
為什么我的數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)的不一樣
啦啦啦~~~
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首先,不要慌
沉著冷靜是根本
要弄明白問(wèn)題之所在
不一樣,具體指的是什么
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NO.1 ?峰強(qiáng)度不一樣
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首先
要看下儀器是否一樣
單DSC和TG-DSC連用儀器
出的DSC曲線
可是有差異的喲
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單DSC靈敏度要比
連用的儀器高
出的峰要尖銳許多
基線也會(huì)平整許多喲
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NO.2 ?出峰位置不一樣
首先
文獻(xiàn)中的物質(zhì)
和自己合成的是否一樣
可能因?yàn)槟慵恿艘粊G丟東西
它就會(huì)發(fā)生性質(zhì)的上的變化
其次
實(shí)驗(yàn)都是要不斷去嘗試比例
沒(méi)有哪一個(gè)人
能一次合成就成功的
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有些話要送給做實(shí)驗(yàn)的小伙伴們
參考文獻(xiàn)做實(shí)驗(yàn)是沒(méi)錯(cuò)
但是不要被文獻(xiàn)束縛住
創(chuàng)新才是第一位
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案例三:TG-DSC曲線
顧名思義
TG-DSC數(shù)據(jù)包括了TG+DSC
首先,要說(shuō)明一點(diǎn)
連用儀器都是先測(cè)一條基線
然后扣除基線的哈
那么,
如果有TG曲線增重的話
可能基線時(shí)間長(zhǎng)了
需要重新做下
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實(shí)驗(yàn)很苦,堅(jiān)持很酷
做測(cè)試,就上科學(xué)指南針
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