DMF：

1.?向反應液加入3-5v左右的水，

2.?每次用1-2v的乙酸乙酯萃取，共3-4次，（不能用二氯甲烷萃取，二氯甲烷和dmf溶解性太好，二氯甲烷里的dmf無法用水洗掉?。?/p>

3.?每次0.5v的水洗滌有機相3-5次（為了洗掉dmf，方便下一步純化和投反應。如果泵好的話可以酌情少洗，旋干即可。另外這一步不能用飽和食鹽水，飽和食鹽水洗不出來溶劑中的dmf！這一步容易乳化，乳化就靜置，吹風機加熱，實在不行加一點飽和食鹽水）

4.?飽和食鹽水洗有機相1次

5.?有機相用無水硫酸鈉干燥后純化。

ps:?上述體積都是一個大概，沒有仔細計算測量過，一般加到能分層為佳。

pps: dmf如果沒除干凈，氘仿送核磁化學位移是8.019，2.970，2.883。

低沸點溶劑(四氫呋喃，甲醇，甲苯，二氧六環(huán)等等)

1.?反應不復雜，體系沒有過多無機鹽的話，我一般會選擇直接旋干拌樣純化，可以節(jié)約大約30分鐘后處理時間提升效率。

反應舉例：nbs上br，boc酸酐上boc等等反應。

PS：不是十分建議新手這么做，建議在重復某條路線更換底物的情況下可以這么做。

2.?加料種類多，有無機鹽，有危險化學品等。

2.1 溶劑和水不互溶

2.1.1?溶劑是二氯甲烷高密度等水不溶性溶劑

加2-4 v水淬滅，1 v二氯甲烷萃取3次，飽和食鹽水洗滌1次，干燥過柱純化。

2.1.2?溶劑是甲苯等低密度水不溶性溶劑

加2-4 v水淬滅，1 v乙酸乙酯萃取3次，飽和食鹽水洗滌1次，干燥過柱純化。

2.2 溶劑是四氫呋喃/甲醇等水溶性溶劑

2.2.1?一般加水淬滅反應后，先旋干有機溶劑，隨后同2.1.2。（比較穩(wěn)妥，需要注意化合物在熱水中穩(wěn)定性）

2.2.2?加2v飽和食鹽水淬滅反應（水溶性溶劑會飽和食鹽水分層）；每次2v乙酸乙酯，萃取3次，飽和食鹽水洗滌1次，干燥過柱純化。（和2.2.1比，少了一次旋蒸提高效率，但是產(chǎn)率可能會低一丟丟）

如何確定萃取干凈：

將有機相，萃取結(jié)束的水相，最后一次有機相點板TLC展開，觀察有無剩余。

大部分情況下3-4次足夠。

好習慣！：在過完柱子拿到產(chǎn)物核磁確定收率前水相不要丟！

經(jīng)驗之談，可能也遺漏了自己司空見慣的細節(jié)，歡迎大家提問和質(zhì)疑～共同討論進步～

醒目：

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2023/07/25

湯肥乙?