1原理

在密閉容器中對試樣進(jìn)出境行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用水吸收。吸收后，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。

2 ?試劑

2.1 磷酸（1+3）。

2.2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.100mol/L）用水稀釋10倍。

2.3 淀粉指示液（10g/L）：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應(yīng)臨用時(shí)新制。

3 ?儀器

酸式滴定管，500ml碘量瓶，全玻璃蒸餾器。

4 ?分析步驟

4.1 試樣處理

固體試樣用刀切或剪刀剪成碎末混勻，稱取約5.00~10.00g均勻試樣（試樣量可視含量高低面定）。液體試樣可直接參與吸取5.0~10.0mL試樣，置于500mL圓底蒸餾瓶中。

4.2 測定

裝上冷凝裝置，冷凝管應(yīng)插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中（加入1mL淀粉指示劑（10g/L）預(yù)加碘標(biāo)液至淺藍(lán)），將取好的試樣加入200mL新煮沸的冷水置于1000mL圓底蒸餾瓶中，然后在圓底蒸餾瓶中加入10mL（1+3）磷酸，立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)接收液藍(lán)色退去時(shí)開始用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色且在30秒內(nèi)不褪色為止，斷電源，用少量蒸餾水沖洗插入接收的裝置部分，如藍(lán)色退去，繼續(xù)滴定至藍(lán)色且在30秒內(nèi)不褪色為止，在檢測試樣的同時(shí)要做空白試驗(yàn)。