原子力顯微鏡（AFM）具備原子級的高分辨率、實時成像、可以直接研究表面局域性質(zhì)等特點。它是一種跨越了光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩類儀器工作范圍的精密成像儀器，同時也是一種具有極高分辨率的表面性質(zhì)測量儀器。AFM測試可以在真空、大氣甚至液下操作，既可以檢測導(dǎo)體、半導(dǎo)體表面，也可以檢測絕緣體表面。AFM被廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究的各個領(lǐng)域，從基礎(chǔ)的表面形貌表征到材料表面的性質(zhì)分析，從材料科學(xué)到生命科學(xué)， AFM已經(jīng)逐步演化為研究納米科學(xué)的不可或缺的重要工具。

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案例1

測定柔軟材料的彈性模量

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（1）題目及作者：

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（2）文獻(xiàn)收錄：Langmuir

DOI: 10.1021/la302706b

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（3）摘要：

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這篇文章探究了使用AFM測定柔軟材料的彈性模量。作者使用兩種相對柔軟的材料，分別為聚氨酯（polyurethanes）和聚苯乙烯（polystyrene），二者的彈性模量分別為0.6-0.7GPa和2.7GPa。作者使用JKR公式和DMT公式分別對這兩種材料的彈性模量進(jìn)行計算。

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結(jié)果表明：對于此實驗，JKR模型更為準(zhǔn)確。利用JKR模型和QNM模式下的240nm原子力顯微鏡探針，作者證明了聚合物材料彈性模量的定量映射是可能的，并且獲得了50nm的空間分辨率和最小2~3nm的壓痕深度。

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（4）測試儀器：

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作者使用Nanoscope Dimension 3100 和 Bioscope Catalyst 儀器測定，使用HarmoniX 和 PeakForce QNM模式。測試時溫度為室溫，相對濕度為40-60%，使用Nanoscope7.3和Nanoscope8.1對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

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（5）測試譜圖：

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?(6)測試分析：

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作者設(shè)置了三種柔軟物質(zhì)的試驗，這三種物質(zhì)分別為聚氨酯（polyurethanes，有兩種型號，分別為JR111和OXP4000）和聚苯乙烯（polystyrene）。在進(jìn)行AFM測試時，作者使用兩種探針，一種是標(biāo)準(zhǔn)探針，另一種是自制hemispherical dull探針，分別使用這兩種探針對三種物質(zhì)進(jìn)行彈性模量測定。

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使用標(biāo)準(zhǔn)探針測定的樣品的彈性模量如圖4所示。JR111和OXP4000的DMT彈性模量分別為2.2±0.3 GPa和1.5±0.5 GPa，這個數(shù)值比使用DMA測定的數(shù)值大的多，原因是樣品粗糙度對測試的影響比較大。Polystyrene的DMT模量為3.7±0.6GPa，這個值接近macroscopic value (2.7 GPa)，但仍比較大。使用hemispherical dull探針測定的結(jié)果如圖5所示。JR111、OXP4000和polystyrene的DMT彈性模量分別為0.66±0.07 Gpa、0.57±0.09 GPa和1.6±0.4GPa，這個結(jié)果與其他測定結(jié)果相一致。

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因此，作者認(rèn)為，使用hemispherical dull測定柔軟材料的DMT彈性模量更為準(zhǔn)確。

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案例2

用AFM測定混凝土界面過渡區(qū)彈性模量1

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（1）題目及作者：

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（2）文獻(xiàn)收錄：

Cement and Concrete Composites

DOI: 10.1016/j.cemconcomp.2019.03.002

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（3）摘要：

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作者將CNF分別摻入水泥凈漿、水泥砂漿和混凝土，發(fā)現(xiàn)三者彈性模量分別增大了21%、34%和29%。將CNF摻入砂漿和混凝土后效果更為明顯，這體現(xiàn)出界面過渡區(qū)的發(fā)生了明顯改變，因此作者使用AFM測定界面過渡區(qū)的變化，發(fā)現(xiàn)摻入CNF后，界面過渡區(qū)的彈性模量明顯增大。

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（4）測試儀器：

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作者使用PeakForce QNM模式測定界面過渡區(qū)的彈性模量，范圍是10×10 ，懸臂的彈性系數(shù)為200N/m。

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（5）測試譜圖：

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（6）測試分析：

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在進(jìn)行彈性模量測定時，要求測試面平整。為了檢驗測定平面是否符合要求，作者先做了粗糙度的測定，如圖8和圖9所示。不摻CNF的混凝土的界面過渡區(qū)的粗糙度為-40nm-100nm，摻CNF的混凝土的界面過渡區(qū)的粗糙度為-150nm-50nm，可見摻入CNF后，界面過渡區(qū)的粗糙度增大。但這仍然符合測定平面的要求。

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圖11和圖12是用AFM的測試結(jié)果。對于不摻CNF的樣品，界面過渡區(qū)的彈性模量范圍是7.5GPa-22GPa，平均值為15.3GPa；摻CNF的樣品的界面過渡區(qū)的彈性模量范圍是15GPa-37GPa，平均值為24.9GPa。測定結(jié)果表明，加入CNF后，混凝土界面過渡區(qū)的彈性模量明顯增大。

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案例3

用AFM測定混凝土界面過渡區(qū)彈性模量2

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（1）題目及作者：

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（2）文獻(xiàn)收錄：

Cement and Concrete Composites

DOI: 10.1016/j.cemconres.2018.02.014

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（3）摘要：

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這篇文章作者提出了一種用于計算摻入納米碳纖維的混凝土的彈性模量的有限元方法，叫做“effective aggregate”。作者采用原子力顯微鏡的測量了有無CNF時的混凝土的界面過渡區(qū)的楊氏模量和厚度，并將其作為數(shù)值模型的輸入?yún)?shù)。數(shù)值模擬結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)吻合，表明在進(jìn)行數(shù)值模擬時應(yīng)考慮ITZ效應(yīng)。

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（4）測試儀器：

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作者使用Peakforce-QNM模式測定混凝土的彈性模量，儀器型號為Bruker RTESP-525，懸臂的彈性系數(shù)為400N/m，掃描頻率0.5Hz，測定區(qū)域為10×10，分辨率為256×256。

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（5）測試譜圖：

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（6）測試分析：

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試驗所用混凝土的水膠比為0.51，添加了水泥質(zhì)量的減水劑，CNF摻量為水泥質(zhì)量的0.10%。

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圖10為使用AFM測得的摻入和不摻入CNF的混凝土界面過渡區(qū)的彈性模量隨著距離的變化圖。圖11為統(tǒng)計混凝土界面過渡區(qū)的彈性模量。從這兩張圖可以看出，摻入CNF后，混凝土界面過渡區(qū)的彈性模量明顯提高，這是因為CNF可以像錨一樣嵌入水泥基質(zhì)，提高水泥的韌性。另一方面，CNF的表面粗糙，可以增大水泥基質(zhì)和骨料之間的粘結(jié)作用進(jìn)一步提高強度。

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小 結(jié)

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AFM是由于其測試精度高，范圍廣，在世界各地都得到了廣泛的應(yīng)用。AFM除了測定物質(zhì)的表面形態(tài)和粗糙度外，另一個重要的應(yīng)用領(lǐng)域為測定物質(zhì)的彈性模量。大量實驗和高水平論文表明，使用AFM測定的彈性模量精準(zhǔn)度高，因此該應(yīng)用受到越來越多的關(guān)注和研究。

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