XRD全稱X-Ray Diffraction，即X射線衍射。X射線衍射分析法是研究晶體材料物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。

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XRD譜圖示例

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蔗糖：

氯化鈉+氯化鉀：

硅粉：

水滑石：

XRD測(cè)試送樣須知

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(1)塊狀樣品的要求及制備

對(duì)于非斷口的金屬塊狀試樣，需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時(shí)，應(yīng)該盡可能的磨成平面，并進(jìn)行簡(jiǎn)單的拋光，這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜，也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，但要保證試樣的面積應(yīng)大于10 × 10 mm，因?yàn)閄RD是掃過(guò)一個(gè)區(qū)域得到衍射峰，對(duì)試樣需要一定的尺寸要求。

對(duì)于薄膜試樣，其厚度應(yīng)大于20 nm，并在做測(cè)試前檢驗(yàn)確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實(shí)際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對(duì)樣本進(jìn)行固定，并使樣品表面盡可能的平整。

對(duì)于片狀、圓柱狀的試樣會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，造成衍射強(qiáng)度異常，此時(shí)在測(cè)試時(shí)應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。

對(duì)于斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。

(2) 粉末樣品的要求及制備

顆粒度的要求：

對(duì)粉末樣品進(jìn)行X射線粉末衍射儀分析時(shí)，適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度(約40 um)的數(shù)量級(jí)內(nèi)，這樣可以避免衍射線的寬化，得到良好的衍射線。

原因：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因?yàn)橹挥羞@樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機(jī)的。這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條;或者，才能保證用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值有很好的重現(xiàn)性。

樣品試片平面的準(zhǔn)備：

在X射線衍射時(shí)，雖然樣品平面不與衍射儀軸重合、聚焦圓相切會(huì)引起衍射線的寬化、位移及強(qiáng)度發(fā)生復(fù)雜的變化，但在實(shí)際試驗(yàn)中，如要求準(zhǔn)確測(cè)量強(qiáng)度時(shí)，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是平整度。