XRD測試作為常用測試之一，但仍有許多同學(xué)不太了解，本篇文章由科學(xué)指南針科研服務(wù)平臺給大家介紹XRD測試的問題。

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01.小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事嗎？

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早期小角 X 射線散射僅指超細(xì)顆粒在低角度范圍（常指2θ<20°）上的 X射線散射，而現(xiàn)在，小角X射線散射通指在低角度范圍（常指 2θ<10°~20°）的 X 射線散射。?

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X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射（存在位相關(guān)系）的物理現(xiàn)象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為 31.5?，相應(yīng)衍射為2.80°（Cu-Kα），如果該相有很高的結(jié)晶度，31.5?峰還是十分尖銳的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的、集中在小角范圍內(nèi)的 X 射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強度主要來自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。對這類樣品，人們關(guān)心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度與結(jié)構(gòu)，必須研究其小角X射線衍射。?

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X-射線照射到超細(xì)粉末顆粒（粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體）也會發(fā)生相干散射現(xiàn)象，也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細(xì)顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。小角衍射，一般應(yīng)用于測定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結(jié)構(gòu)、周期排列的孔分布等問題；小角散射則是應(yīng)用于測定超細(xì)粉體或疏松多孔材料孔分布的有關(guān)性質(zhì) 。

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X-射線照射到樣品上還會發(fā)生非相干散射，其強度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類，其結(jié)果是增加背景。

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02.哪里能得到小角X射線衍射的系統(tǒng)理論包括書、文獻(xiàn)、技術(shù)、軟件？

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1. 張晉遠(yuǎn)等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990

2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9

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03.我現(xiàn)在做介孔材料。介孔(孔徑 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么 XRD 能粗測孔與孔的間距？我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度會有衍射峰，(001)面的峰值和孔徑有關(guān)。但我不知道為什么?

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跟長周期有關(guān)：大的孔需要大的周期，或者說是"孔面"間距，類似于"晶面間距"。"孔"意味晶體中該區(qū)域沒有原子填充，沒有填充原子就無衍射峰。而孔洞的邊界是原子緊密排列的，原子密度相對較高，對應(yīng)產(chǎn)生較強的衍射，強度較大。

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大孔孔徑大，空間重復(fù)周期大（即長周期），對應(yīng)的晶面距大，產(chǎn)生的衍射在小角區(qū)。所說的（001）有強線對應(yīng)的材料的晶體 C 軸較長，如果第一線是（100）則 A 軸較長。

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04.PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什么區(qū)別？

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是同一個東西，PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產(chǎn)品，ICDD 前身為 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。

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05.為什么我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學(xué)校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號都是一樣的，可相對強度值不一樣，這是為什么？

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相對強度是估計的，有誤差是正常的，可能是數(shù)據(jù)的來源有所不同造成的，還有要注意， 由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來的結(jié)果修正了，這在印制的卡片上是沒有這種信息的，但在數(shù)據(jù)庫中的卡片則有說明，哪些卡片已經(jīng)被刪除。

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06.衍射卡片里面相對強度怎么有的大于 100？（比如為 999）

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粉末衍射卡的強度數(shù)據(jù)以相對強度提供，一般以最強線為100。但是計算的粉末衍射數(shù)據(jù)最強峰的強度值取作 999。關(guān)注材料基微信公眾號，學(xué)習(xí)更多技能。其實相對強度的數(shù)值并不重要，您只要把最大的當(dāng)作100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當(dāng)作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在這里因為是估計，有誤差也沒有關(guān)系了。

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07.同一種物質(zhì)對應(yīng)著兩張卡片，這正常嗎？

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這很正常，兩張卡片是在不同的時間或由不同的人做的。你可以按卡片號調(diào)出卡片，卡片上就可以查到卡片數(shù)據(jù)出處的原始文獻(xiàn)。

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08.在 X 射線粉末衍射的數(shù)據(jù)表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請問 "Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意義。

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"Rel.Int.[%]"的意思是"相對強度，%"，"Scale Fac"是（強度）"比例因子"。

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09.請問哪里能查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？

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ICSD 數(shù)據(jù)庫或 ICDD的PDF 數(shù)據(jù)庫。除此之外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫中和美國礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫中免費查到，在"晶體學(xué) 數(shù)據(jù)庫"欄目中提供的鏈接中查。

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10.樣品卡與標(biāo)準(zhǔn)卡對比原則？

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提供幾條原則供大家參考：?

（1）對比d值比對比強度要重要；

（2）低角度的線要比高角度的線要要；

（3）強線比弱線重要；

（4）要重視特征線；

（5）同一個物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的；

（6）個別低角度線出現(xiàn)缺失；

（7）由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強度會發(fā)生變化；

有時會出現(xiàn)無法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。

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