國家標(biāo)準(zhǔn)英文翻譯英文版GB 1903.52-2021 英文版National Food Safety Standard - Food Nutrient Fortifier - Heme Chloride

GB 1903.52-2021英文版 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 氯化高鐵血紅素

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以檢疫合格動(dòng)物的血液及血球粉為主要原料,采用冰乙酸法、酶解和乙酸結(jié)合法經(jīng)加

工制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑氯化高鐵血紅素。

2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

2.1 分子式

C34H32ClFeN4O4

2.2 結(jié)構(gòu)式

2.3 相對分子質(zhì)量

651.95(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

3 技術(shù)要求

3.1 感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1 感官要求

項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法

色澤 藍(lán)色或黑色

狀態(tài) 晶體或粉末

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自

然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)

3.2 理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

3.3 微生物

微生物限量應(yīng)符合表3的規(guī)定。

a 樣品的采樣及處理按GB 4789.1執(zhí)行。

附 錄 A

檢 驗(yàn) 方 法

A.1 一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)方法中所用

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2 鑒別試驗(yàn)

A.2.1 試劑和材料

A.2.1.1 硝酸:分析純。

A.2.1.2 硫化鈉:分析純。

A.2.1.3 硫酸溶液:取5mL濃硫酸,緩慢加入約80mL水中,再加水定容至100mL。

A.2.1.4 鹽酸溶液:取50mL濃鹽酸,加水稀釋定容至100mL。

A.2.1.5 硫氰酸銨溶液:溶解8g硫氰酸銨于適量水中,用水稀釋至100mL。

A.2.1.6 吡啶氫氧化鈉溶液:溶解1.2g氫氧化鈉于200mL水中,再加入100mL吡啶,混合。

A.2.1.7 氨溶液:取氨水400mL,用水稀釋至1000mL。

A.2.2 儀器和設(shè)備

A.2.2.1 水浴箱。

A.2.2.2 分析天平:感量為0.1g和0.001g。

A.2.3 鑒別方法

A.2.3.1 呈色試驗(yàn)

A.2.3.1.1 稱取0.01g(精確至0.001g)氯化高鐵血紅素試樣,加入1mL硫酸溶液(A.2.1.3)和1mL

硝酸(A.2.1.1)溶解后水浴蒸干。殘留物加入10mL鹽酸溶液(A.2.1.4)溶解,加入數(shù)滴硫氰酸銨溶液

(A.2.1.5),搖勻,溶液應(yīng)呈現(xiàn)暗紅色。

A.2.3.1.2 稱取0.005g(精確至0.001g)氯化高鐵血紅素試樣,加入10mL吡啶氫氧化鈉溶液(A.2.1.6)溶

解,再加入0.1g硫化鈉,搖勻,溶液應(yīng)呈現(xiàn)暗紅色。

A.2.3.1.3 稱取0.01g(精確至0.001g)氯化高鐵血紅素試樣,加入5mL硝酸后搖勻,加熱,溶液應(yīng)呈

現(xiàn)黃色。冷卻后,用氨溶液(A.2.1.7)將pH調(diào)整至堿性,溶液應(yīng)呈現(xiàn)橙黃色。

A.2.3.2 紅外光譜法

采用溴化鉀壓片法,按照GB/T 6040的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn),試樣的紅外光譜應(yīng)與對照的譜圖一致。對

照譜圖見附錄B。

A.3 氯化高鐵血紅素(C34H32ClFeN4O4)含量的測定

A.3.1 紫外分光光度法

A.3.1.1 方法提要

氯化高鐵血紅素用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解后,采用紫外分光光度法測定,在386nm±1nm

處有最大吸收峰,測定吸光度值A(chǔ),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度計(jì)算試樣含量。

A.3.1.2 試劑與材料

A.3.1.2.1 0.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4.0g氫氧化鈉,加入適量水溶解,用水定容至1L。

A.3.1.2.2 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Hemin):C34H32ClFeN4O4,CAS:16009-13-5,純度≥97%。

A.3.1.2.3 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20mg(精確至0.1mg),加

0.1mol/L氫氧化鈉溶液(A.3.1.2.1)定容至100mL,配制成濃度為200.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。該溶

液于棕色試劑瓶中0℃~4℃避光保存,有效期3d。

A.3.1.2.4 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取適量氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(A.3.1.2.3),用

0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋配制成標(biāo)準(zhǔn)工作液。

A.3.1.3 儀器和設(shè)備

A.3.1.3.1 紫外分光光度計(jì)。

A.3.1.3.2 分析天平:感量為0.1g和0.0001g。

A.3.1.4 分析步驟

稱取適量的試樣,加入0.1mol/L氫氧化鈉溶解并定量稀釋成每1mL約含8μg氯化高鐵血紅素

試樣溶液。

取適量試樣溶液,采用紫外分光光度法驗(yàn)證試樣溶液的最大吸收峰應(yīng)在386nm±1nm。確保標(biāo)準(zhǔn)

工作曲線及試樣樣液的吸光度值A(chǔ) 在0.3~0.7。當(dāng)吸光度值A(chǔ) 超過此線性范圍時(shí),可適當(dāng)加大試樣的

稀釋倍數(shù)。

分別取氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液,以0.1mol/L的氫氧化鈉溶液為空白,在386nm±1nm

波長處測定吸光度值A(chǔ)。

A.3.1.5 結(jié)果計(jì)算

氯化高鐵血紅素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1按式(A.1)計(jì)算。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差

值不大于算術(shù)平均值的5%。

A.3.2 高效液相色譜法

A.3.2.1 方法提要

氯化高鐵血紅素試樣用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解提取后,用高效液相色譜儀測定,保留時(shí)間定

性,峰面積外標(biāo)法定量。

A.3.2.2 試劑與材料

A.3.2.2.1 甲醇:色譜純。

A.3.2.2.2 乙酸:色譜純。

A.3.2.2.3 乙酸溶液:吸取6mL乙酸(A.3.2.2.2),用水定容至1L。

A.3.2.2.4 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Hemin):見A.3.1.2.2。

A.3.2.2.5 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:見A.3.1.2.3。

A.3.2.2.6 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí)用0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)

儲(chǔ)備液配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作液。

A.3.2.2.7 濾膜:0.45μm,水相。

A.3.2.3 儀器和設(shè)備

A.3.2.3.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

A.3.2.3.2 分析天平:感量為0.1g和0.0001g。

A.3.2.4 分析步驟

稱取0.02g(精確至0.001g)試樣于100mL的容量瓶中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定容

至刻度,搖勻后供高效液相色譜測定。

A.3.2.5 參考色譜條件

A.3.2.5.1 色譜柱:C18柱,250mm×4.6mm,粒徑5μm,或同等性能的色譜柱。

A.3.2.5.2 流動(dòng)相:甲醇∶0.6%乙酸=70∶30(體積比)。

A.3.2.5.3 柱溫:35℃。

A.3.2.5.4 流速:1mL/min。

A.3.2.5.5 檢測波長:399nm。

A.3.2.5.6 進(jìn)樣量:10μL。

A.3.2.6 色譜測定

在上述色譜條件下,分別對試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,氯化高鐵血紅素的保留時(shí)間約為5.021min,

以保留時(shí)間定性,試樣的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對保留時(shí)間一致,偏差在±2.5%以內(nèi)。同時(shí)記錄

峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作液得到試樣氯化高鐵血紅素的濃度,標(biāo)準(zhǔn)品和試樣的色譜圖參見附錄C。

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GB 1903.52-2021: 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 氯化高鐵血紅素

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以檢疫合格動(dòng)物的血液及血球粉為主要原料,采用冰乙酸法、酶解和乙酸結(jié)合法經(jīng)加

工制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑氯化高鐵血紅素。

2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

2.1 分子式

C34H32ClFeN4O4

2.2 結(jié)構(gòu)式

2.3 相對分子質(zhì)量

651.95(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

3 技術(shù)要求

3.1 感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1 感官要求

項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法

色澤 藍(lán)色或黑色

狀態(tài) 晶體或粉末

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自

然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)

3.2 理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

3.3 微生物

微生物限量應(yīng)符合表3的規(guī)定。

a 樣品的采樣及處理按GB 4789.1執(zhí)行。

附 錄 A

檢 驗(yàn) 方 法

A.1 一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)方法中所用

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2 鑒別試驗(yàn)

A.2.1 試劑和材料

A.2.1.1 硝酸:分析純。

A.2.1.2 硫化鈉:分析純。

A.2.1.3 硫酸溶液:取5mL濃硫酸,緩慢加入約80mL水中,再加水定容至100mL。

A.2.1.4 鹽酸溶液:取50mL濃鹽酸,加水稀釋定容至100mL。

A.2.1.5 硫氰酸銨溶液:溶解8g硫氰酸銨于適量水中,用水稀釋至100mL。

A.2.1.6 吡啶氫氧化鈉溶液:溶解1.2g氫氧化鈉于200mL水中,再加入100mL吡啶,混合。

A.2.1.7 氨溶液:取氨水400mL,用水稀釋至1000mL。

A.2.2 儀器和設(shè)備

A.2.2.1 水浴箱。

A.2.2.2 分析天平:感量為0.1g和0.001g。

A.2.3 鑒別方法

A.2.3.1 呈色試驗(yàn)

A.2.3.1.1 稱取0.01g(精確至0.001g)氯化高鐵血紅素試樣,加入1mL硫酸溶液(A.2.1.3)和1mL

硝酸(A.2.1.1)溶解后水浴蒸干。殘留物加入10mL鹽酸溶液(A.2.1.4)溶解,加入數(shù)滴硫氰酸銨溶液

(A.2.1.5),搖勻,溶液應(yīng)呈現(xiàn)暗紅色。

A.2.3.1.2 稱取0.005g(精確至0.001g)氯化高鐵血紅素試樣,加入10mL吡啶氫氧化鈉溶液(A.2.1.6)溶

解,再加入0.1g硫化鈉,搖勻,溶液應(yīng)呈現(xiàn)暗紅色。

A.2.3.1.3 稱取0.01g(精確至0.001g)氯化高鐵血紅素試樣,加入5mL硝酸后搖勻,加熱,溶液應(yīng)呈

現(xiàn)黃色。冷卻后,用氨溶液(A.2.1.7)將pH調(diào)整至堿性,溶液應(yīng)呈現(xiàn)橙黃色。

A.2.3.2 紅外光譜法

采用溴化鉀壓片法,按照GB/T 6040的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn),試樣的紅外光譜應(yīng)與對照的譜圖一致。對

照譜圖見附錄B。

A.3 氯化高鐵血紅素(C34H32ClFeN4O4)含量的測定

A.3.1 紫外分光光度法

A.3.1.1 方法提要

氯化高鐵血紅素用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解后,采用紫外分光光度法測定,在386nm±1nm

處有最大吸收峰,測定吸光度值A(chǔ),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度計(jì)算試樣含量。

A.3.1.2 試劑與材料

A.3.1.2.1 0.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4.0g氫氧化鈉,加入適量水溶解,用水定容至1L。

A.3.1.2.2 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Hemin):C34H32ClFeN4O4,CAS:16009-13-5,純度≥97%。

A.3.1.2.3 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20mg(精確至0.1mg),加

0.1mol/L氫氧化鈉溶液(A.3.1.2.1)定容至100mL,配制成濃度為200.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。該溶

液于棕色試劑瓶中0℃~4℃避光保存,有效期3d。

A.3.1.2.4 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取適量氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(A.3.1.2.3),用

0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋配制成標(biāo)準(zhǔn)工作液。

A.3.1.3 儀器和設(shè)備

A.3.1.3.1 紫外分光光度計(jì)。

A.3.1.3.2 分析天平:感量為0.1g和0.0001g。

A.3.1.4 分析步驟

稱取適量的試樣,加入0.1mol/L氫氧化鈉溶解并定量稀釋成每1mL約含8μg氯化高鐵血紅素

試樣溶液。

取適量試樣溶液,采用紫外分光光度法驗(yàn)證試樣溶液的最大吸收峰應(yīng)在386nm±1nm。確保標(biāo)準(zhǔn)

工作曲線及試樣樣液的吸光度值A(chǔ) 在0.3~0.7。當(dāng)吸光度值A(chǔ) 超過此線性范圍時(shí),可適當(dāng)加大試樣的

稀釋倍數(shù)。

分別取氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液,以0.1mol/L的氫氧化鈉溶液為空白,在386nm±1nm

波長處測定吸光度值A(chǔ)。

A.3.1.5 結(jié)果計(jì)算

氯化高鐵血紅素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1按式(A.1)計(jì)算。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差

值不大于算術(shù)平均值的5%。

A.3.2 高效液相色譜法

A.3.2.1 方法提要

氯化高鐵血紅素試樣用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解提取后,用高效液相色譜儀測定,保留時(shí)間定

性,峰面積外標(biāo)法定量。

A.3.2.2 試劑與材料

A.3.2.2.1 甲醇:色譜純。

A.3.2.2.2 乙酸:色譜純。

A.3.2.2.3 乙酸溶液:吸取6mL乙酸(A.3.2.2.2),用水定容至1L。

A.3.2.2.4 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Hemin):見A.3.1.2.2。

A.3.2.2.5 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:見A.3.1.2.3。

A.3.2.2.6 氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí)用0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋氯化高鐵血紅素標(biāo)準(zhǔn)

儲(chǔ)備液配制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作液。

A.3.2.2.7 濾膜:0.45μm,水相。

A.3.2.3 儀器和設(shè)備

A.3.2.3.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

A.3.2.3.2 分析天平:感量為0.1g和0.0001g。

A.3.2.4 分析步驟

稱取0.02g(精確至0.001g)試樣于100mL的容量瓶中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定容

至刻度,搖勻后供高效液相色譜測定。

A.3.2.5 參考色譜條件

A.3.2.5.1 色譜柱:C18柱,250mm×4.6mm,粒徑5μm,或同等性能的色譜柱。

A.3.2.5.2 流動(dòng)相:甲醇∶0.6%乙酸=70∶30(體積比)。

A.3.2.5.3 柱溫:35℃。

A.3.2.5.4 流速:1mL/min。

A.3.2.5.5 檢測波長:399nm。

A.3.2.5.6 進(jìn)樣量:10μL。

A.3.2.6 色譜測定

在上述色譜條件下,分別對試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,氯化高鐵血紅素的保留時(shí)間約為5.021min,

以保留時(shí)間定性,試樣的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對保留時(shí)間一致,偏差在±2.5%以內(nèi)。同時(shí)記錄

峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作液得到試樣氯化高鐵血紅素的濃度,標(biāo)準(zhǔn)品和試樣的色譜圖參見附錄C。