ICP-MS常見測試問題(十二)
一、什么是冷焰,什么是熱焰,在儀器上具體怎么來實現(xiàn),操作的過程中又有什么需要特別注意的呢?
冷焰指的是在炬管外測施加金屬的評比線圈,并接地去除等離子體電位影響。同時降低等離子體功率到750W以下,在此功率下,等離子體溫度較低,因此EIE(易電離)元素的靈敏度以及空白(比如測Ca時,Ar離子數(shù)目減少)都會有所下降,整體信噪比有較大提升,加了屏蔽線圈還可以是低功率下的等離子體火焰更加穩(wěn)定。
二、icp-ms做水中總磷為什么不行?是水的問題還是儀器本身不適合?
1. 高精度的ICP-MS可以測P的濃度在0.5ppb是沒有什么問題的。普通的ICP-MS測不了。如果水中磷的濃度很高,你可以考慮用AAS。ICP-MS不是萬能的。
2. P受到NOH干擾,水中干擾本來就比較高,如果采用高級技術(shù),可以改善,比如加氧氣的碰撞反應(yīng)池,或者使用膜去溶,效果會好些。
三、單位裝修實驗室,買儀器,求教,一般實驗室多大面積?冷卻水和儀器在同一間房子嗎?噪音大嗎?樣品處理間和儀器間在一起還是分開?
1. 冷卻水還是有很大噪音的。最好放在隔音的小房間中。也可以采用外置的冷卻水。最好能把機械泵也放在小房間。盡量避免儀器房間內(nèi)的噪音。還有氣源的問題,要準備一個氣瓶間。儀器房間可以不用很大,如果有條件可以做低塵實驗室。
2. 如果將冷卻水放在儀器間,等于是把儀器產(chǎn)生的部分熱量置換到了房間內(nèi),從節(jié)能方面考慮似乎不是很理想,而且這樣占用了室內(nèi)的空間,如果準備做潔凈實驗室的話,這種布局也是不可取的。面積方面,僅僅是儀器間的話,無論MS是落地的還是臺式的,都應(yīng)該讓MS距墻面0.5米,以保證檢修通道的空間。加上操作區(qū)域,樣品臺什么的,15平方差不多。
四、為降低氧化物產(chǎn)率,霧化室的溫度是設(shè)在多少,2度還是4 度?氧化物的產(chǎn)率能降低到多少(指CeO/Ce)?
1. 一般都是設(shè)在2℃,但是有資料說保持霧室4℃時氧化物產(chǎn)率最低。不過個人感覺2℃和4℃沒有很大差別。
2. 好象是2度,標準桶型霧化室的氧化物CEO/CE為3.5%,看的一個幻燈片上的材料。
3. 2攝氏度,氧化物水平小于百分之一 ,雙電荷水平小于百分之三,我指的是用鈰來衡量。
4. 這個還應(yīng)該和霧化器有些關(guān)系,主要就是進樣量還有霧化效率。
5. 溫度低,去溶效果較好,因此氧化物有所降低。但是在較低溫度下,此情況不是非常明顯
6. 個人感覺低溫時,應(yīng)該不是去溶劑,而是最大限度減少了較大的霧滴進入PLASMA,這些霧滴中的溶質(zhì)被電離的很少,但是水卻被大量電離,所以會形成很多的氧化物干擾。
五、做質(zhì)譜的朋友,你們的樣品瓶一般是什么材質(zhì)?一次性的嗎?如果不是一次性的清洗方便嗎?我們做ppt級的樣品,用什么樣品瓶好?
1. 玻璃瓶,去活的,用過后用洗液泡一下,再用超聲波超半小時,一般可重復(fù)使用。用洗液洗完后,需要高溫(300度左右)燒一下。
2. 玻璃瓶,洗滌劑泡后去油脂,酸泡去金屬元素,重復(fù)使用。也用過塑料瓶,只能一次性使用。
3. 醫(yī)用的PET瓶。
4. 塑料瓶,一次性使用。
5. 條件允許的話還是用PET的塑料瓶比較好。
6. 用PTFE材料的最好不過。用聚乙烯或聚丙烯的離心管效果也不錯,不過要事先用硝酸浸泡。建議不用玻璃材質(zhì)的,因為它的吸附能力較強,不適合做微量或痕量的。
總結(jié)
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