色譜柱常見問題匯總(二)
一、色譜柱的技術都有哪些?比如封尾等,這些技術在應用時都體現在哪里?
? ? ? ?答:色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經驗積累。
? ? ? ?國內和國外想比,我認為色譜柱的差距在于:國內公司以前都不會自己開發(fā)填料,一般買國外現成填料裝柱,買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。另外,對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠,國產的還不過關,在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比,差距很大。
二、色譜柱技術的差距在哪里?
? ? ? ?答:色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經驗積累。
? ? ? ?國內和國外想比,我認為色譜柱的差距在于:國內公司以前都不會自己開發(fā)填料,一般買國外現成填料裝柱,買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。另外,對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠,國產的還不過關,在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產品相比,差距很大。
三、柱子在什么情況下可以清洗一下篩板呢?原來也討論過這個問題,我也拆下來清洗過,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的篩板安裝上去。問題解決了,但使用壽命會不會減少呢?
? ? ? ?答:柱頭污染了,就取出污染的,再裝一些填料。因為加入你刮了些填料,那么微觀的塔板數就少了。假入你刮得不多,僅表面,可能就是一些臟物,所以,問題解決。但是今后還會有同樣問題,再掛,那么不小心刮,影響柱效。建議還是裝一個預柱。
四、如果柱子取下來放置一段時間,需要做什么保護嗎?
? ? ? ?答:對一般的反相柱,也就是洗干凈后放到純甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵頭塞緊柱兩頭,以免保存溶劑揮發(fā),應該不需要做特殊的保護。
五、流動相中加入適量的四氫呋喃可以改善峰形的機理是什么?
? ? ? ?答:《高效液相色譜方法及應用》于世林編著的上面說:甲醇為質子給予體、乙腈為質子接受體、四氫呋喃是偶極溶劑,應該除了極性影響,還有另外的影響因素,至于分離機理,還是比較復雜的,不能看成是個萬能方法。
總結
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