Ich有關藥品質(zhì)量的技術要求文件的標識代碼是q。藥品標準中鑒別試驗的意義在于驗證已知藥物與名稱的一致性。溶液后記示的1~10符號指固體溶質(zhì)1.0克或液體溶質(zhì)1.0毫升加水成10毫升的溶液。稱取2.0克指稱取重量可為，1.95~2.05克。恒重除另有規(guī)定外，指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3毫克以下。原料藥穩(wěn)定性試驗的影響因素試驗，疏松原料藥在開口容器中攤成薄層的厚度應小于等于5厘米。收載于中國藥典四部的是通用檢測方法。歐洲藥典ep在歐盟范圍內(nèi)具有法律效力，ep不收載制劑標準。ep的制劑通則中各制劑項包括定義生產(chǎn)和檢查，ep制劑通則項下的規(guī)定為指導性原則。中國藥典內(nèi)容包括凡例，正文通則。藥品的外觀，臭，味等內(nèi)容歸屬的項目是性狀。取供試品少量支試管中加等量的二氧化錳混勻加硫酸濕潤，緩緩加熱即發(fā)生氯氣能使用水認識的碘化鉀淀粉試紙顯藍色，氯化物。何首烏的鑒別方法顯微鑒別法。鋇鹽的焰色反應顏色黃綠色，自綠色玻璃中透視顯藍色。托烷生物堿類藥物的鑒別試驗，取供試品約10毫升加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干得黃色的殘渣放冷加乙醇2~3滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小粒即顯深紫色。信號雜質(zhì)硫酸鹽。酶類藥物中酶類雜質(zhì)的檢查可采用的方法是ce法。藥物中無效或低效晶型的檢查，紅外分光光度法。原子吸收分光光度法檢查藥物中重金屬雜質(zhì)時，通常采用的方法是標準加入法。氯化物檢測法中，適宜的酸度是50毫升中加10毫升稀硝酸。硫酸鹽檢查法中用于解決。供試品溶液帶顏色對測定干擾的方法是內(nèi)消色法。 Bp進行鐵鹽檢查采用的方法是硫基乙酸法。采用硫氫酸鹽法檢查鐵時，若供試液管與對照液管所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時可采取的措施是正丁醇提取后比色法。在Chp重金屬檢查法中被用作顯色劑的是硫化鈉試液。硫代乙酰胺法檢查重金屬時受溶液，pH影響較大，適合的pH是3.5。采用硫代乙酰胺法檢查重金屬時，供試液如有色，需在加硫代乙酰氨前再對照溶液管中加入的是稀焦糖溶液。采用硫代乙酰胺法檢查重金屬時，供試品如有微量高鐵鹽存在，需加入的是維生素c。采用熾灼后硫代乙酰胺法檢查重金屬時應控制的熾灼溫度范圍是500~600℃.乳酸鈉溶液中重金屬的檢查應采用的方法是熾灼后硫代乙酰胺法。 Usp收載的砷鹽檢查法DDC，ag法。 Chp古蔡氏法檢查砷鹽加入碘化鉀的主要作用是將五價的砷還原為三價的砷。在古蔡氏測坤法中加入醋酸鉛棉花的目的是除去硫化氫的影響。 Chg采用二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查砷鹽時，為吸收反應中產(chǎn)生的二乙基二硫代氨基甲酸加入的是三乙胺三氯甲烷。cHP檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽采用的方法是白田道夫法。費休氏法，測定水分時，水與費休氏試液作用的摩爾比是，水碘二氧化硫甲醇吡啶1:1:1:1:3。 Chat中首載的殘留容器檢查法是GC法。 GC法測定三氯甲烷的殘留，為得到較高的靈敏度，已采用的檢測器是ECd.有機溶劑中屬于第一溶劑的是四氯化碳。濁度標準液的配制是利用烏洛托品在酸性條件下水解，水解產(chǎn)物與肼用于縮合產(chǎn)生不溶于水的白色渾濁，該白色渾濁是甲醛腙。藥物中光學異構體雜質(zhì)檢查的是手性高效液相色譜法。雜質(zhì)限度制定，應考慮雜質(zhì)的毒理學研究結果，給藥途徑，每日劑量，給藥人群等因素，在保證安全有效的前提下，要考慮藥品生產(chǎn)企業(yè)對生產(chǎn)高質(zhì)量藥品所需成本的承受力，對于仿制藥物可以根據(jù)已有的標準制定相應的雜質(zhì)限度，對于其他新藥可參照創(chuàng)新藥物或仿制藥物的要求進行。紫外分光光度計吸收度準確度的檢定，在規(guī)定波長下的吸收系數(shù)應符合規(guī)定。反向色譜法流動向的最佳pH范圍是2~8。高效液相色譜法色譜峰拖尾因子的計算公式。 T=w0.05h÷2 d 1.氣相色譜法最常用的檢測器是火焰離子化檢測器。在較短時間內(nèi)，在相同條件下，由同一分析人員連續(xù)測定所得結果的RSd稱為重復性。體內(nèi)藥物分析中，最常用的體內(nèi)樣品是血漿。血漿占全血量的比例是50%~60%。常用的蛋白沉淀試劑是乙腈。在體內(nèi)藥物分析方法的建立過程中，試驗樣品評價主要考察的項目是代謝產(chǎn)物的干擾。使用唾液作為治療藥物監(jiān)測樣本應滿足的條件是 s÷p恒定。毛發(fā)樣品主要用于非法濫用藥物的甄別以及毒性藥物的檢測。用加權最小二乘法計算回歸方程時，權重因子wi一般選用的是1÷ci平方。在體內(nèi)藥物分析方法的建立過程中，空白生物基質(zhì)試驗用于以下驗證指標的是考察方法的選擇性。當采用液液萃取法測定血漿中堿性藥物PKa=8時，血漿最佳pH是pH10。阿司匹林與碳酸鈉試液共熱后再加稀硫酸酸化產(chǎn)生的白色沉淀是水楊酸。能發(fā)生三氯化鐵反應的藥物，二氟尼柳，阿司匹林，比羅昔康，對乙酰氨基酚。芳酸類藥物的酸堿滴定中常采用中性乙醇做溶劑，所謂中性是對所用指示劑顯中性。柱分配色譜紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊含量時，已加有碳酸氫鈉的硅藻土為固定相用，三氯甲烷洗脫的是中性或堿性雜質(zhì)。下列藥物能采用重氮化偶合反應進行鑒別的是對乙酰氨基酚。直接酸堿滴定法測定雙水楊酯原料含量時，若滴定過程中雙水楊酯發(fā)生水解反應，對測定結果的影響是偏高。甲酚那酸中特殊雜質(zhì)232甲基苯胺的檢查chp2015采用的方法是gc。在試管中熾灼后生成的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是美洛昔康。對乙酰氨基酚中有關藥物的檢查采用HPC法進行其流動項中加入四丁基氫氧化銨的作用是提高有關物質(zhì)的保留行為。苯乙胺類藥物與三氯化鐵試劑顯深綠色，在滴加碳酸氫鈉溶液，即變藍色然后變成紅色的是鹽酸異丙腎上腺素。中國藥典2015版，鹽酸去氧腎上腺素含量測定中一毫升溴滴定液0.1摩爾每升相當于多少毫克的鹽酸去氧腎上腺素m=203.67，3.39毫克。可顯雙縮脲反應的藥物是鹽酸麻黃堿。可顯rimini反應的藥物是重酒石酸間羥胺。屬于苯乙胺類藥物的是硫酸特布他林?？捎糜谑芰挤ǘ康氖侵鼐剖衢g羥胺。具芳伯氨基或經(jīng)水解生成芳伯氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定法，其反應條件適量強酸環(huán)境加適量溴化鉀，室溫下進行。芳香胺類藥物的含量測定方法是a+b兩種。能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物的藥物是鹽酸利多卡因。 Chp直接用芳香第一胺反應進行鑒別的藥物是鹽酸普魯卡因。鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉作用形成的產(chǎn)物是氮亞硝基化合物。鹽酸普魯卡因中需檢查的特殊雜質(zhì)是對氨基苯甲酸。在堿性溶液中加熱可析出白色沉淀并發(fā)生揮發(fā)性氣體可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的藥物是鹽酸普魯卡因。水解后加碘試液生成黃色沉淀的藥物是苯佐卡因。在酸性條件下與氯化鈷試液反應，生成亮綠色的藥物是鹽酸利多卡因。中國藥典2015版收載的鹽酸布比卡因含量測定方法是非水溶液滴定法。某藥物在含有醋酸鈉的水溶液中與硫氰酸銨作用生成硫氰酸鹽的白色結晶性沉淀80℃干燥后測定熔點約為131℃，此藥物是鹽酸丁卡因。中國藥典2015年版用于指示亞硝酸鈉滴定法的終點的方法是永停滴定法。中國藥典，鹽酸普魯卡因含量測定中一毫升亞硝酸鈉滴定液0.1摩爾每升，相當于鹽酸普魯卡因，m=272.77，27.28毫克。能被濃過氧化氫氧化成羥肟酸再與三氯化鐵作用形成配位化合物，羥肟酸鐵的藥物是鹽酸普魯卡因胺。亞硝酸鈉法滴定開始時將滴定管尖端插入液面下，約2/3處的原因是避免亞硝酸揮發(fā)和分解。下列藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反應呈橙紅色的是硝苯地平。下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是尼莫地平?？稍谒嵝詶l件下被鋅粉還原并用重氮化偶合反應，鑒別的藥物是硝苯地平。苯磺酸氨氯地平采用薄層色譜法鑒別，噴以稀碘化鉍鉀試液進行顯色，基于該藥物的性質(zhì)是弱堿性。二氫吡啶類藥物用鈰量法進行含量測定的pH條件是強酸性。硝苯地平用鈰量法進行含量測定的中點指示劑是鄰二氮菲。鈰量法測定硝苯地平含量時，硝苯地平與硫酸鈰反應的摩爾比是1:2。丙二酰脲反應銅鹽反應。下列巴比妥類藥物中可與銅吡啶試劑生成綠色配合物又與鉛鹽生成白色沉淀的是硫噴妥鈉。苯巴比妥鑒別的是甲醛硫酸反應。用于巴比妥鑒別的金屬鹽是銅鹽銀鹽汞鹽鈷鹽。可在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反應生成白色沉淀的是硫噴妥鈉。巴比妥類藥物是弱酸類藥物的原因是在水溶液中發(fā)生二級電離。 Chp2015用于地西泮含量測定的是非水溶液滴定法。能夠與鹽酸氯丙嗪反應生成沉淀的試劑是三硝基苯酚。置于銅網(wǎng)上燃燒火焰顯綠色的是奮乃靜。二位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞后，在酸性條件下與顯色劑反應顯色，所用的顯示劑是茜素鋯。下列吩噻嗪類藥物中，在254納米波長處吸收峰的強度和位置受帶取代基的影響其中峰位紅移最顯著的是，鹽酸硫利達嗪。 Usp三八采用tLC法鑒別奮乃靜注射液為抑制奮乃靜與硅膠基團的結合，減輕斑點拖尾，在丙酮展開劑中加入的是氫氧化銨。國內(nèi)外藥典關于吩散嗪類藥物及其鹽酸鹽原料藥的含量測定，常采用的方法是非水溶液滴定法。 Chp2015中鹽酸氯丙嗪片的含量測定采用的是直接分光光度法。鉀離子比色法可以測定的藥物是鹽酸氯丙嗪。有氧化產(chǎn)物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別與含量測定的方法是鈀離子比色法。目前測定復雜生物樣本中微量藥物的首選方法是LC MS。喹啉類藥物，硫酸奎寧。