DBCO-PEG-PS，環(huán)狀支化聚苯乙烯高分子聚合物的制備

今天小編整理并分享關(guān)于環(huán)狀支化聚苯乙烯高分子聚合物的制備：

制備過程：

BiBEM的合成：

在150 mL單口燒瓶中加入HEMA (6.50 g，0.50 mol)，Py (3.50 g，0.04 mol)以及二氯甲烷(30 mL)，置于冰浴鍋中，保持溫度在0~5 ℃。稱取α溴代異丁酰溴（4.95 mL，0.04 mol)溶于二氯甲烷（30 mL)，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加到單口瓶中，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)5 h。反應(yīng)停止后，過濾得到濾液，先將濾液置于5%鹽酸溶液中攪拌1~2 h，再分別用5%鹽酸溶液、碳酸氫鈉水溶液洗滌，最后用去離子水洗滌數(shù)遍后分離得到有機相，過夜干燥除去水分，最后旋蒸掉揮發(fā)組分得到產(chǎn)物甲基丙烯酸（2-溴異丁酰氧基乙基)酯(BiBEM)。

BPS的合成：

按照n (St) i n (BBEM) i n (bpy) i n (Cu）=50∶ 1∶2∶1反應(yīng)，在放有磁力攪拌子的100 ml.聚合反應(yīng)瓶中，首先加入St (10.40 g，0.10 mol)，BBEM(0.56 g,0.002 mol)和 bpy (0. 62 g,0.004 mol)于甲苯中，抽真空除氧，40 min后加入CuBr (0.29 g，0.002 mol)，繼續(xù)除氧30 min后置于油浴鍋中80 ℃條件下反應(yīng)48 h。反應(yīng)結(jié)束后，用THF溶解聚合物，并通過堿性氧化鋁除去銅鹽，滴入到乙醇中沉降得到無規(guī)支化聚苯乙烯(BPS)，置于常溫真空干燥箱干燥24 h至恒重。

c-BPS的合成：

將合成的BPS通過沉降分級得到不同分子質(zhì)量組分，2g聚合物溶于50 mL THF中，在室溫下攪拌，并緩慢地向溶液中滴加乙醇，直至有聚合物析出，收集目標產(chǎn)物。最后通過(ATRC反應(yīng)，在500 mL的三口燒瓶中加入200 mL THF，同時加入Me6。 TREN (2.00 g，8.68 mmol)，CuBr(1.25 g，8.71 mmol)，Cu (1.10 g，17.30 mmol)，然后通氬氣除氧3 h后緩慢升溫至75 ℃，平衡30 min后，通過注射泵將溶有BPS (10 mg)的THF溶液（25 mL)緩慢注射到三口燒瓶內(nèi)（注射速率:0.8 mL/h)。反應(yīng)24 h結(jié)束后，通過堿性氧化鋁柱子除去銅鹽，然后旋蒸除去THF，再在甲醇中沉降，即得到目標聚合物(c-BPS)。

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