文獻(xiàn)晶體數(shù)據(jù)改進(jìn)示例6(降低殘余峰)
案例來源：Angew. Chem. Int. Ed. 2022, 61, e202206022.
DOI：10.1002/anie.202206022
CCDC：2086398
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圖形用戶界面：Olex2[1]（版本：Olex2-1.5）
精修程序：SHELXL[2]（版本：SHELXL-2019/2）
CIF文件下載：CCDC[3]官網(wǎng)
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根據(jù)CCDC號從CCDC官網(wǎng)下到2086398.cif文件，用Olex2打開并提取其hkl和res文件查看，如圖1所示，最大殘余電子密度峰Q1（Max Peak = 2.0）位于OC(Me)2CF3基團(tuán)附近，從其附近Q峰形成的形狀來看，該基團(tuán)應(yīng)存在一個(gè)頭尾顛倒的取向無序，另外，左側(cè)游離甲苯可見明顯的頭尾顛倒的甲苯Q峰，表明該甲苯存在一個(gè)頭尾顛倒的取向無序，結(jié)構(gòu)中還有一個(gè)未處理的穿過對稱元素（反演中心）的甲苯，如圖2所示。
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按上述描述，對這些片段進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒o序處理，最大殘余峰從2.0降為1.0，R因子也有極大改善，最終結(jié)果如圖3所示。
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這兩個(gè)數(shù)據(jù)處理前后各項(xiàng)指標(biāo)對比如下表所示
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視頻操作演示請參閱：https://www.bilibili.com/video/BV1Hu4y1x7sx
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結(jié)語
對于結(jié)構(gòu)中明顯存在的較大的殘余電子密度峰和無序，不應(yīng)視而不見，應(yīng)當(dāng)對其進(jìn)行合理的處理，這不僅能使得各項(xiàng)指標(biāo)得到改善，也能得到更加準(zhǔn)確接近實(shí)驗(yàn)測試的鍵長鍵角。
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參考文獻(xiàn)
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