在做程序升溫脫附測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)TPD測(cè)試不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)施過(guò)程：

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1.輕輕拔出反應(yīng)器的熱電偶，旋出上下密封接頭，拆下管式反應(yīng)器；

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2.在空管中裝入少量石英棉，用裝料管壓實(shí)，露出熱電偶套管，使其保持在樣品中間均勻接觸樣品。稱取50-100mg多孔分子篩樣品，用裝料漏斗裝填，再裝填少量石英棉；

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3.將管式反應(yīng)器安裝進(jìn)電加熱爐，手動(dòng)旋緊上下密封接頭，輕輕將熱電偶插回?zé)犭娕继坠埽?/p>

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4.開(kāi)啟載氣鋼瓶，將總閥壓力調(diào)至0.3MPa，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，將其壓力調(diào)至0.05MPa，利用肥皂水進(jìn)行管路氣密性測(cè)試，調(diào)整氣路不漏氣；

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5.開(kāi)啟反應(yīng)器電源，調(diào)整兩氣體流量計(jì)流量為30ml/min，開(kāi)啟橋流開(kāi)關(guān)，鈕調(diào)至80mA；

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6.開(kāi)啟色譜運(yùn)行程序，設(shè)置進(jìn)樣器溫度60°C，色譜柱箱溫度60°C，TCD檢測(cè)器溫度80°C；

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7.將根據(jù)測(cè)試需要，設(shè)置測(cè)試程序。

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8.將記錄結(jié)果保存，并將數(shù)據(jù)導(dǎo)出作圖；

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9.改變程序升溫速率、催化劑裝填量、反應(yīng)氣體流量觀測(cè)其對(duì)反應(yīng)結(jié)果影響，優(yōu)化操作條件。

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數(shù)據(jù)記錄：每5分鐘記錄依次記錄以下數(shù)據(jù)：管式反應(yīng)器床層實(shí)際溫度、反應(yīng)器設(shè)定溫度、程序升溫設(shè)定段數(shù)、橋流數(shù)值、兩流量計(jì)流量、TCD檢測(cè)信號(hào)

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注意事項(xiàng)

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1.安裝吸附器時(shí)要注意外管與內(nèi)管間的連接間隙，內(nèi)管不要頂?shù)酵夤苌弦悦庠跀Q緊兩者間的連接螺帽時(shí)使外管破裂。

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2.開(kāi)加熱檢測(cè)電源前要將溫度、負(fù)載切換至所需的位置。

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3.通氣前檢查三通、四通閥是否切換在所需的反應(yīng)管名稱處。

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4.雙氣路進(jìn)氣時(shí)為確保系統(tǒng)穩(wěn)定和實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確，質(zhì)量流量要大于10sccm。

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5.由于色譜為在線連續(xù)檢測(cè)，所以穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)，用戶可在開(kāi)始時(shí)大氣量使色譜穩(wěn)定，后調(diào)節(jié)至所需流量。

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6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束注意先關(guān)色譜電導(dǎo)的電流開(kāi)關(guān)電源，后關(guān)氣源。

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