微波消解法是處理生物樣品的主要技術(shù),但存在處理效率不高等問題還有待進(jìn)一步研究。本文采用高壓低通量(12位)和低壓高通量(41位)微波消解法對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行前處理,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定砷、鎘、鉻、銅、鎳、鉛和鋅,氫化物發(fā)生-冷原子熒光光譜法(HG-CAFS)測(cè)定汞。采用兩種前處理方法消解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 10010(大米)和GBW 10014(圓白菜),ICP-MS的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合,全流程加標(biāo)回收率為91.5%～103.8%;用于測(cè)定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中鉻、鉛、砷,GBW 10014中砷的含量較低,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差較大;其余元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符,表明兩種前處理方法均能滿足分析要求。但在保證測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的前提下,低壓高通量微波消解處理樣品,試劑用量少,單次樣品處理量大,更加適合大批量生物樣品的前處理。?

微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定牛奶中鈣含量

利用微波消解處理牛奶,通過火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣的質(zhì)量濃度,探討微波消解制樣技術(shù)在乳及乳制品中的應(yīng)用。對(duì)微波消解過程中的硝酸體積、過氧化氫體積及消解時(shí)間分別進(jìn)行單因素試驗(yàn),在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)確定微波消解制樣的最佳工藝參數(shù),并對(duì)方法的準(zhǔn)確度和回收率進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明:最佳消解條件為過氧化氫0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此條件下,經(jīng)火焰原子吸收光譜法所測(cè)得鈣的回收率在96.0%～98.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50%。微波消解處理牛奶樣品耗時(shí)短,消解完全徹底,適合大規(guī)模樣品的快速處理,并且提高了分析結(jié)果的精密度。?

微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定山西老陳醋中微量元素

以山西老陳醋為原料,微波消解法處理樣品,采用原子吸收光譜法對(duì)Zn、Fe、K、Ca、Mg 5種微量元素含量進(jìn)行測(cè)定。通過混酸體系、混酸體積比、樣液與消解液體積比和消解時(shí)間單因素試驗(yàn),利用正交試驗(yàn)確定微波消解處理樣品的最佳條件。結(jié)果表明,在以HNO3-H2O2為消解試劑的混酸體系中,Zn、Fe、K、Ca四種微量元素最佳消解條件為混酸體積比7:1,樣液與消解液體積比1:4,消解時(shí)間為20 min,微量元素Mg最佳消解條件為混酸體積比7:1,樣液與消解液體積比1:4,消解時(shí)間為25 min,在此條件下,測(cè)得樣品回收率在95.0%106.0%,精密度試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.42%1.13%。優(yōu)化后的微波消解法具有反應(yīng)快、消解徹底、精密度好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn),為進(jìn)一步研究和分析山西老陳醋的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值提供參考。