GB/T 14571.4-2022 英文版Test method of ethylene glycol for industrial use - Part 4：Determination of ultraviolet transmittance - Ultraviolet spectrophotometric method

GB/T 14571.4-2022 工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法 第4部分：紫外透光率的測定 紫外分光光度法 英文版?

1 范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用乙二醇在200nm~350nm波長范圍內(nèi)紫外透光率的測定方法。

本文件適用于工業(yè)用乙二醇紫外透光率的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文

件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于

本文件。

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

JJG178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 方法提要

將試樣置于10mm石英吸收池中,以水為參比,直接測定其在220nm、250nm、275nm和350nm

處紫外透光率,也可測定其在上述波長處的吸光度,計(jì)算得到紫外透光率。必要時(shí),可通入氮?dú)饷摮?/p>

樣中的溶解氧,再測定其紫外透光率。

5 試劑或材料

5.1 除另有注明外,所用試劑均為分析純。

5.2 氧化鈥波長校準(zhǔn)濾光片:經(jīng)校準(zhǔn)合格。

5.3 紫外光區(qū)透射比濾光片:經(jīng)校準(zhǔn)合格。

5.4 截止濾光片。

5.5 異辛烷:光譜純。

5.6 萘溶液(1mg/L):市售或溶解1mg萘于1000mL光譜純異辛烷中。

5.7 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液(40g/L):市售或按JJG178-2007中C.4配制。

5.8 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(60.00mg/L):市售或按JJG178-2007中C.3配制。

5.9 碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10g/L):按JJG178-2007中C.1配制。

5.10 氮?dú)?純度≥99.99%(體積分?jǐn)?shù)),無油。

5.11 參比水:符合GB/T 6682規(guī)定的一級水,且在220nm的吸光度不大于0.01。水的吸光度應(yīng)按照

附錄A檢測。

6 儀器

6.1 紫外分光光度計(jì)

雙光束,測定波長200nm~400nm,吸光度精度優(yōu)于0.001。儀器工作波長劃分為兩段,分別是A

段(190nm~340nm)、B段(340nm~400nm)。A段波長準(zhǔn)確度為±0.5nm,波長重復(fù)性為≤0.2nm;

透射比準(zhǔn)確度為±0.5%,透射比重復(fù)性≤0.2%。B段波長準(zhǔn)確度為±1.0nm,波長重復(fù)性為≤0.5nm;

透射比準(zhǔn)確度為±0.5%,透射比重復(fù)性≤0.2%。在220nm處雜散光不大于0.1%。

6.2 石英吸收池

光徑為10mm±0.01mm的石英吸收池和光徑20mm±0.01mm的石英吸收池。

以空氣為參比,10mm的參比池和樣品池在待測的各個(gè)波長處的吸光度差值不超過0.002。

以空氣為參比,20mm 的吸收池與10mm 的參比池在待測的各個(gè)波長處吸光度差值不超過

0.002。

6.3 氮?dú)獯得撗b置

將無油減壓閥固定在氮?dú)怃撈可匣虻獨(dú)夤艿?并通過適當(dāng)材質(zhì)的管線(如聚乙烯管)與流量控制閥

及插入25mL容量瓶或錐形瓶中的收口玻璃管(6.6)相連。各部件需清潔、無污染。試樣應(yīng)避免與含

有增塑劑的塑料制品接觸。

6.4 試劑瓶

容量至少500mL,配備密封性較好的瓶蓋。

6.5 容量瓶或錐形瓶

容量25mL。

6.6 收口玻璃管

膠頭滴管玻璃部分。

7 采樣

按GB/T 3723和GB/T 6680的規(guī)定,以平緩流速采取樣品,當(dāng)液面與瓶口的距離少于10mm時(shí),

停止采樣,立即加蓋保存樣品。樣品應(yīng)避免劇烈振蕩,并盡快分析。

8 試驗(yàn)步驟

8.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

8.1.1 開機(jī)準(zhǔn)備

儀器開機(jī)進(jìn)入硬件自檢,穩(wěn)定一段時(shí)間后,設(shè)置儀器參數(shù),采用2.0nm的帶寬。

8.1.2 儀器核查

8.1.2.1 波長準(zhǔn)確度

可使用萘溶液(5.6),檢驗(yàn)光度計(jì)在220nm處的波長準(zhǔn)確度。以光譜純異辛烷為參比,用10mm

吸收池測定萘的最大吸收波長(應(yīng)為220.6nm),測定值應(yīng)在220.6nm±0.3nm范圍內(nèi),否則應(yīng)在低于

此測定值0.6nm的波長處測定乙二醇試樣的吸光度。

也可使用氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)或氧化鈥波長校準(zhǔn)濾光片(5.2)檢驗(yàn)波長準(zhǔn)確度,應(yīng)滿足6.1的

要求。

注:乙二醇的吸光度在220nm附近變化較大,光度計(jì)在220nm處的波長準(zhǔn)確性對檢測結(jié)果有較大影響。

8.1.2.2 透射比準(zhǔn)確度

用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8)或紫外光區(qū)透射比濾光片(5.3),檢驗(yàn)光度計(jì)透光率準(zhǔn)確度,應(yīng)滿足6.1

的要求。

8.1.2.3 雜散光

用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.9),或截止濾光片(5.4)測定光度計(jì)在220nm處的透射比(即雜散光),應(yīng)滿

足6.1的要求。

8.1.3 玻璃器皿準(zhǔn)備

使用鹽酸-水-甲醇溶液(1∶3∶4,體積比)或鉻酸洗液,徹底清洗吸收池及其他玻璃器皿。

8.2 試樣預(yù)處理

8.2.1 對于從生產(chǎn)裝置上直接采得的新鮮乙二醇試樣,可按8.3.1和8.3.2測定所采集的試樣的紫外透

光率或吸光度。對于經(jīng)過貯存和運(yùn)輸?shù)囊叶荚嚇?或試樣在220nm處的透光率低于規(guī)定的界限值

(如產(chǎn)品指標(biāo)),可按8.2.2要求,對試樣進(jìn)行預(yù)處理。

8.2.2 用氮?dú)鈴氐状祾吖苈?在25mL容量瓶或錐形瓶中加入約20mL乙二醇試樣,用一個(gè)干凈的收

口玻璃管(6.6)向試樣底部通入流速150mL/min氮?dú)?0min,具塞保存。

注:乙二醇在遠(yuǎn)紫外區(qū)180nm 處有一吸收峰。當(dāng)試樣中有溶解氧(空氣)時(shí),溶解氧與乙二醇發(fā)生締合,導(dǎo)致乙二

醇的吸收峰向長波方向轉(zhuǎn)移,并使乙二醇在220nm處的透光率降低。因此向試樣中通入氮?dú)饪膳懦芙庋鯇?/p>

220nm處乙二醇透光率的影響。

8.3 試樣分析

8.3.1 直接法

在兩個(gè)配對的10mm石英吸收池中裝入?yún)⒈人?5.11)。將吸收池放入光度計(jì)的池架中,注意吸收

池的方向,校正220nm、250nm、275nm和350nm波長處的透光率為100%。將樣品池中的水倒出,

用氮?dú)飧稍铩Ｔ跇悠烦刂醒b入待測試樣,以參比水(5.11)為參比,測定并記錄各波長處試樣的紫外透光

率。注意池架中吸收池的方向應(yīng)保持不變,進(jìn)行每組測定時(shí)應(yīng)更換參比池中的水,測定結(jié)束后,倒空試

樣并用水清洗吸收池,浸泡在水中。

注:轉(zhuǎn)移試樣時(shí)應(yīng)十分小心,以免產(chǎn)生氣泡,影響測試結(jié)果。

8.3.2 吸光度法

在兩個(gè)配對的10mm石英吸收池裝入?yún)⒈人?5.11)。將吸收池放入光度計(jì)的池架中,注意吸收池

的方向,并測定220nm、250nm、275nm和350nm波長處的吸光度。以吸光度值較高的吸收池作為樣

品池,另一個(gè)作為參比池,記錄吸光度值作為在不同波長處吸收池的校正值。將樣品池中的水倒出,用

氮?dú)飧稍?。在樣品池中裝入待測試樣,以參比水(5.11)為參比,測定并記錄各波長處試樣的吸光度值。

注意池架中吸收池的方向應(yīng)保持不變,進(jìn)行每組測定時(shí)應(yīng)更換參比池中的水,測定結(jié)束后,倒空試樣并

用水清洗吸收池,浸泡在水中。

注:轉(zhuǎn)移試樣時(shí)避免產(chǎn)生氣泡,影響測試結(jié)果。

9 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

10 精密度

10.1 重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按照相同的測試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象

相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于表1規(guī)定的重復(fù)性限(r),以大于重復(fù)性

限(r)的情況不超過5%為前提。

10.2 再現(xiàn)性

在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同操作者操作不同的設(shè)備,按相同的測試方法,對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)

行測試所獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于表1規(guī)定的再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限(R)的

情況不超過5%為前提。

11 質(zhì)量控制和保證

可定期采用萘溶液(5.6)、氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)或氧化鈥波長校準(zhǔn)濾光片(5.2)按照8.1.2.1檢驗(yàn)光

度計(jì)波長準(zhǔn)確度,采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8)或紫外光區(qū)透射比濾光片(5.3)按照8.1.2.2檢驗(yàn)光度計(jì)

透射比準(zhǔn)確度。

12 報(bào)告

報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a) 有關(guān)樣品的全部資料,例如,樣品名稱、批號、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等;

b) 本文件編號;

c) 分析結(jié)果;

d) 測定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說明;

e) 分析人員的姓名及分析日期等。