鐵鹽檢查法
一、原理:
? ? ? ? 鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。
二、方法:
? ? ? ?除另有規(guī)定外,取各種項下規(guī)定量的供試品,加水溶液使成25ml,置于50ml納氏比色管中,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻。如顯色,立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成的對照溶液(取該品種項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻)比較,即得。
三、注意事項
1、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液(10μgFe/ml):用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2.12H2O]配置標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液,并加入硫酸防止鐵鹽水解,使于保存。
2、當(dāng)50ml溶液中含F(xiàn)e3+為5-90μg時,溶液的吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系。目視比色時以50ml溶液中含10-50μgFe3+為宜。在此范圍內(nèi),溶液的色澤梯度明顯,易于區(qū)別。
3、在鹽酸酸性條件下反應(yīng),可防止Fe3+的水解。經(jīng)試驗,以50ml溶液中含稀鹽酸4ml為宜。
4、加入硫酸銨氧化劑既可氧化供試品中Fe2+成Fe3+,同時可防止由于光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。
5、某些藥物(如葡萄糖、糊精和硫酸鎂等)在檢查過程中需加硝酸處理,硝酸也可使Fe2+成Fe3+。因硝酸中可能含亞硝酸,它能與硫氰酸根離子作用,生成紅色亞硝酰硫氰,影響比色,所以剩余的硝酸必須加熱煮沸除去。
6、鐵鹽與硫氰酸根的反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入過量的硫氰酸銨,不僅可以增加生成的配位離子的穩(wěn)定性,提高反應(yīng)靈敏度,還能消除因其他陰離子(CL-、枸櫞酸根離子等)與鐵鹽形成配位化合物而引起的干擾。
7、若供試品溶液管與對照液管色調(diào)不一致,或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不變比較時,可分別轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,各加正丁醇(或異戊醇)20ml提取,等待分層后,將正丁醇層移置50ml納氏比色管中,再用正丁醇稀釋至25ml,比較,即得。
8、某些有機(jī)物特別是具環(huán)狀的有機(jī)藥物,在實驗條件下不溶解或?qū)z查有干擾,則需經(jīng)熾灼破環(huán),使鐵鹽轉(zhuǎn)變成Fe2O3留于殘渣中,處理后再依法檢查。
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