國家標(biāo)準(zhǔn)英文翻譯英文版 GB 1886.350-2021 英文版 National Food Safety Standard - Food Additives - Nitrous Oxide

GB 1886.350-2021 英文版 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氧化亞氮

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硝酸銨為原料,經(jīng)熱分解得到的食品添加劑氧化亞氮。

2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

2.1 化學(xué)名稱

氧化亞氮(一氧化二氮)

2.2 分子式

N2O

2.3 結(jié)構(gòu)式

N-N-O

2.4 相對分子質(zhì)量

44.01(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

3 技術(shù)要求

3.1 感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

3.2 理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

附 錄 A

檢驗(yàn)方法

警示:試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)安全和防護(hù)措施。試驗(yàn)過

程中,應(yīng)有氧化亞氮尾氣處理措施。

A.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中

所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.2 鑒別試驗(yàn)

A.2.1 方法原理

氧化亞氮可以使熾紅的木條發(fā)火燃燒,而通入堿性焦性沒食子酸溶液中,溶液不變棕色。

A.2.2 試劑和材料

A.2.2.1 木條。

A.2.2.2 焦性沒食子酸(1,2,3-連苯三酚)。

A.2.2.3 氫氧化鉀。

A.2.2.4 堿性焦性沒食子酸溶液:取0.5g焦性沒食子酸(1,2,3-連苯三酚),加2mL水溶解,搖勻,得

到A液;取12g氫氧化鉀,加8mL水溶解,搖勻,得到B液(氫氧化鉀飽和溶液)。使用前立即混合A、

B兩種溶液,應(yīng)在真空手套箱內(nèi)配制。

A.2.3 儀器和設(shè)備

真空手套箱。

A.2.4 分析步驟

A.2.4.1 將樣品氣連接氣體減壓閥,打開閥門,將氣體通入干凈試劑瓶中,再關(guān)閉氣體取樣閥,迅速在

試劑瓶上蓋上表面皿,再將熾紅的木條放入裝有氧化亞氮?dú)怏w的試劑瓶中,木條能夠燃燒。

A.2.4.2 在真空手套箱內(nèi),將本品通入堿性焦性沒食子酸溶液中,應(yīng)不出現(xiàn)棕色。

A.2.4.3 同時滿足A.2.4.1和A.2.4.2條件的,可判斷為通過鑒別試驗(yàn)。

A.3 氧化亞氮含量的測定

A.3.1 方法原理

在氣體總量中減去一氧化碳等雜質(zhì)的含量即為氧化亞氮的含量。

A.3.2 結(jié)果計(jì)算

氧化亞氮的含量φ,以體積分?jǐn)?shù)計(jì),按式(A.1)計(jì)算,以%表示。

A.4 一氧化碳、二氧化碳、氮?dú)饧把鯕獾臏y定

A.4.1 方法原理

采用氣相色譜法測定氧化亞氮中一氧化碳、二氧化碳、氧、氮含量。載氣將被測試樣帶入色譜柱經(jīng)

分離后進(jìn)入氦放電離子化檢測器進(jìn)行檢測。

A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 色譜載氣:高純度氦氣。

A.4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品:用純度大于99.9999%的氦氣作底氣配制。目的組分一氧化碳、二氧化碳、氧、氮,

含量與待測試樣中對應(yīng)濃度接近。

A.4.3 儀器和設(shè)備

氣相色譜儀:配氦放電離子化檢測器。

A.4.4 參考色譜條件

A.4.4.1 色譜柱:長約1.5m,內(nèi)徑4mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.25mm~0.4mm的5A分子篩,或

其他等效色譜柱。

A.4.4.2 載氣:氦氣;純度 >99.999%;流量10mL/min。

A.4.4.3 檢測器溫度:45℃。

A.4.4.4 柱箱溫度:50℃。

A.4.4.5 吹掃氣流量:10mL/min。

A.4.4.6 電源電壓:500V~650V。

A.4.4.7 純化氣:氦氣;純度 >99.999%;溫度:300℃ ~400℃。

A.4.5 測定步驟

A.4.5.1 準(zhǔn)備

按儀器使用說明書開啟儀器。設(shè)定儀器各項(xiàng)操作參數(shù)至儀器工作正常。

A.4.5.2 標(biāo)定

將標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)采樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后,切換取樣閥向

儀器進(jìn)樣。測量儀器響應(yīng)值(峰面積或峰高)。重復(fù)進(jìn)樣至少2次,直至響應(yīng)值相對偏差小于5%時取

其平均值A(chǔ)s。

A.4.5.3 測定

在與標(biāo)定完全相同的條件下進(jìn)行。將樣品氣經(jīng)取樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直

至取得代表樣后,切換取樣閥向儀器進(jìn)樣。測量儀器響應(yīng)值(峰面積或峰高)。重復(fù)進(jìn)樣至少2次,直至

響應(yīng)值相對偏差小于5%時取其平均值A(chǔ)i。

A.4.6 結(jié)果計(jì)算

一氧化碳、二氧化碳、氧、氮含量φi,單位為微升每升(μL/L),按式(A.2)計(jì)算。

計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

A.5 氮?dú)饧把鯕獾臏y定

A.5.1 方法原理

采用氣相色譜法測定氧化亞氮中的氧、氮含量。載氣將被測樣品帶入色譜柱經(jīng)分離后進(jìn)入熱導(dǎo)檢

測器進(jìn)行檢測。外標(biāo)法定量。

A.5.2 試劑和材料

A.5.2.1 色譜載氣:高純度氦氣,其純度應(yīng)大于99.999%。

A.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品:用純度大于99.9999%的氦氣作底氣配制,其中氧含量(體積分?jǐn)?shù))0.2%、氮含量

(體積分?jǐn)?shù))0.8%。

A.5.3 儀器和設(shè)備

氣相色譜分析儀:配熱導(dǎo)檢測器。

A.5.4 參考色譜條件

A.5.4.1 色譜柱:長約1.5m,內(nèi)徑2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.25mm~0.4mm的13X分子篩,

或其他等效色譜柱。

A.5.4.2 載氣流量(He >99.999%):10mL/min。

A.5.4.3 檢測器溫度:160℃。

A.5.4.4 柱箱溫度:30℃。

A.5.4.5 尾吹氣流量:5.0mL/min。

A.5.5 測定步驟

A.5.5.1 準(zhǔn)備

按儀器使用說明書開啟儀器。設(shè)定儀器各項(xiàng)操作參數(shù)至儀器工作正常。

A.5.5.2 標(biāo)定

將標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)采樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直至取得代表樣后,切換取樣閥向

儀器進(jìn)樣。測量儀器響應(yīng)值(峰面積或峰高)。重復(fù)進(jìn)樣至少2次,直至響應(yīng)值相對偏差小于5%時取

其平均值A(chǔ)s。

A.5.5.3 測定

在與標(biāo)定完全相同的條件下進(jìn)行。將樣品氣經(jīng)取樣管與儀器連接。開啟試樣充分吹掃取樣系統(tǒng)直

至取得代表樣后,切換取樣閥向儀器進(jìn)樣。測量儀器響應(yīng)值(峰面積或峰高)。重復(fù)進(jìn)樣至少2次,直至

響應(yīng)值相對偏差小于5%時取其平均值A(chǔ)i。

A.5.6 結(jié)果計(jì)算

氧、氮含量φi,按式(A.3)計(jì)算。

A.6 鹵素的測定

A.6.1 方法原理

當(dāng)一定量的氣體通過檢測管時,氣樣中的被測氣體經(jīng)擴(kuò)散吸附在指示粉的表面上與發(fā)色化學(xué)試劑

發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而使指示粉變色。氣體中被測氣體的濃度不同,變色柱的長度也不同。

A.6.2 試劑和材料

鹵素檢測管:鹵素(氯氣)檢測管,測量范圍的體積分?jǐn)?shù)0.5×10-6~8×10-6,或其他適宜的測量

范圍。

A.6.3 分析步驟

將氧化亞氮?dú)怏w注入檢測管時開始計(jì)量。進(jìn)樣量、進(jìn)樣流量的控制和顏色變化,按檢測管操作說明

書進(jìn)行。根據(jù)檢測管顏色變化的長度,得出鹵素的含量。

A.7 氨的測定

A.7.1 方法原理

當(dāng)一定量的氣體通過檢測管時,氣樣中的被測氣體經(jīng)擴(kuò)散吸附在指示粉的表面上與發(fā)色化學(xué)試劑

發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而使指示粉變色。氣體中被測氣體的濃度不同,變色柱的長度也不同。

A.7.2 試劑和材料

氨檢測管:測量范圍的體積分?jǐn)?shù)1×10-6~30×10-6,或其他適宜的測量范圍。

A.7.3 分析步驟

將氧化亞氮?dú)怏w注入檢測管時開始計(jì)量。進(jìn)樣量、進(jìn)樣流量的控制和顏色變化,按檢測管操作說明

書進(jìn)行。根據(jù)檢測管顏色變化的長度,得出氨的含量。

A.8 一氧化氮、二氧化氮的測定

A.8.1 檢測管法

A.8.1.1 方法原理

當(dāng)一定量的氣體通過檢測管時,氣樣中的被測氣體經(jīng)擴(kuò)散吸附在指示粉的表面上與發(fā)色化學(xué)試劑

發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而使指示粉變色。氣體中被測氣體的濃度不同,變色柱的長度也不同。

A.8.1.2 儀器和設(shè)備

氮氧化物檢測管:測量范圍的體積分?jǐn)?shù)0.2×10-6~5×10-6,或其他適宜的測量范圍。

A.8.1.3 分析步驟

將氧化亞氮?dú)怏w注入檢測管時開始計(jì)量。進(jìn)樣量、進(jìn)樣流量的控制和顏色變化,按檢測管操作說明

書進(jìn)行。根據(jù)檢測管顏色變化的長度,得出氮氧化物的總含量。

A.8.2 化學(xué)發(fā)光法

A.8.2.1 方法原理

采用化學(xué)發(fā)光法來測定氧化亞氮中的一氧化氮和二氧化氮含量。

A.8.2.2 儀器和設(shè)備

氮氧化物分析儀。

A.8.2.3 測定條件

A.8.2.3.1 零氣:高純氮?dú)?含一氧化氮和二氧化氮的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.01×10-6。

A.8.2.3.2 送入臭氧發(fā)生器的氧氣,含一氧化氮和二氧化氮的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.01×10-6。

A.8.2.3.3 氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品:組分含量的體積分?jǐn)?shù)為1×10-6,平衡氣為氮?dú)狻?/p>

A.8.2.4 分析步驟

通入零氣,用零位調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)儀器至零點(diǎn)。通入氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品,用跨度調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié),使輸出的讀

數(shù)與氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度一致。重復(fù)以上的步驟,直至讀數(shù)的重現(xiàn)性優(yōu)于滿刻度值的1×10-2。通入試

樣,讀出一氧化氮和二氧化氮的含量。