有機元素分析的基本原理
什么是有機元素?
????????有機元素通常是指有機物中含有的碳、氫、氮、硫、氧等最為常見且分布廣泛的元素;通過測定各元素的百分比含量,可進一步確定得到該化合物的元素組成及化學式等諸多信息。
????????分析有機化合物中的碳、氫、氮、硫、氧等元素含量的方法種類繁多,其中包括熱導檢出的氣相色譜法、示差吸收法以及各類電化學分析法(如電導分析法、庫倫分析法)等。
????????隨著科技更新日新月異,有機元素分析儀為滿足人們高效、便捷的測試要求逐步發(fā)展成為了新一代具有自動化、計算機數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測定特點的儀器。
有機元素分析的原理
????????有機元素分析的測試原理非常簡單,主要是利用高溫燃燒法檢測得到有機化合物中的各元素含量,單次測試時間僅需要9min即可。其測試模式通??煞譃镃HNS、CHN和O模式三種。
????????CHNS/CHN模式是樣品在1150℃、純氧氛圍的氧化管中完全燃燒產(chǎn)生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等氣體,隨后該混合氣在還原管(850℃、還原銅)中進一步還原為CO2、H2O、N2、SO2等氣體經(jīng)過吸附-解吸柱(Elementar UNICUBE:程序升溫解析-TPD)分離后通過色譜柱進行分離后熱導檢測,得到C、H、N、S元素含量,如圖1所示。

????????其中程序升溫解析(TPD)是在接近室溫的條件下,CO2,H2O和SO2等氣體會被吸附,而N2會暢通無阻的直接被TCD檢測到。氮峰檢測之后,CO2、H2O和SO2等氣體分別在吸附柱溫度升至60℃、140℃和220℃時先后被解吸附并被TCD檢測,如圖2所示。

????????O模式是指在1150℃、H2/He混合氣中將樣品裂解,隨后經(jīng)碳粉還原轉(zhuǎn)化為CO,并由熱導檢測得到O元素含量。
????????CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O(以CHNS模式為例)
????????測試標樣:CHNS:氨基苯磺酸;CHN:乙酰苯胺;O模式:苯甲酸
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