原位紅外

原位池中間管路只能出氣,兩邊管路可進可出。

下面兩根細管接冷凝裝置(養(yǎng)魚小泵就可,防止漏水),保證只有中心處加熱,保護外壁

樣品池上的玻璃穹頂最多承載1.3兆帕氣壓

這個螺絲用于鎖住蓋子

這個螺絲用于調高度,因為儀器加原位池之后光路方向會發(fā)生改變。需要調節(jié)高度使樣品處于光線聚焦處,已達到最好的測試效果(可在軟件上看到)


溫控器可通過電腦上的軟件控制溫度(需要通訊線連接加熱器和電腦)

每次開機需要打開這兩個開關
軟件操作:

這個軟件可以設置溫度程序



next-next-next后來到



對于常規(guī)使用:記住兩個
一個是

另一個是profile:

可以依次點1.2.3自己設計程序

選擇ramp rate表示升溫速率

表示第一步目標溫度60度

rate 10表示10度每分鐘來上升
第二步

soak表示保持

表示維持上一步溫度的時間
第三步表示結束命令


hold表示待機不降溫
off表示關閉溫控器
(常用的就是這三步)
設好程序之后回到status1點擊profile(表示開始)



現在溫控器已經顯示升溫
若溫度不對,可能是上一次的程序沒有結束,可重開溫控器的兩個按鈕(溫控器與光譜儀之間相互獨立)
紅外的軟件測試體系的變化情況
參數設置點擊

下面圖標第一個按鈕(實驗設置)


這里針對的是單次掃描的參數
點擊series可以設定總時間、隔多長時間采一次,

(總而言之由第一個按鈕和最后一個按鈕共同定義了原位掃描的參數)
具體設置:
數據采集類型選擇動力學


持續(xù) 用來定義檢測化學反應的總時間
修改點“編輯”



點OK
勾選“使用重復時間”后面的數字代表每隔多長時間采一次樣(采集所用時間加間隔時間,單位為秒)
其他參數都不用改變


這里改成吸光度

這里改成勾選第一個(對于原位反應每次測試前都要采集一個背景)

參數設置好之后點保存,再點確定
點擊采集-采集series

設定數據保存路徑,


后綴名是.sis
保存完后會顯示開始采集

到你覺得合適的時間再點開始采集背景(點確定)

下面黑色進度條表示采集基礎矢量的過程

這表示采集基礎矢量結束
等到原位池達到你想要的反應進程,就可以點確定。正式開始采集信號。

此時進度條表示采集series的總時間

上半張圖(化學圖)橫軸時間,縱軸強度。大多數情況無實際的意義。
下半張圖橫軸波數,縱軸強度。
上半張圖橫軸點到對應的時間點,下半張圖會隨之變化。

點“分布圖設置”后

可根據峰高生成分布圖(選擇不同類型可確定上半張圖縱軸由哪個量來定義)

點標峰工具


分別可定義峰高和基線
最后點創(chuàng)建


“拆分和創(chuàng)建”可以把紅外光譜圖拆開