非班太爾-合成路線與含量測(cè)定方法
2023-08-17 23:37 作者:武漢維斯?fàn)柭?/a> | 我要投稿
主要通過以下路線合成得到并進(jìn)行了工藝優(yōu)化:
以5-氯-2-硝基苯胺②為原料,在K2CO3作用下通過苯硫酚親核取代得到2-硝基-5-苯硫基苯胺③,3經(jīng)甲氧基乙酰氯?;?-甲氧基-N-(2-硝基-5-苯硫基)苯基乙酰胺④,4經(jīng)水合肼還原得2-甲氧基-N-(2-氨基-5-苯硫基)苯基乙酰胺⑤,5與S-甲基-N,N'-二甲氧羰基異硫脲⑥ 縮合最后得到非班太爾①
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含量測(cè)定
高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(57:43)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按非班太爾峰計(jì)算,應(yīng)不低于2500,非班太爾峰與咪唑脲烷、甲氧甲基咪唑及甲氧碳酰胍峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法:取本品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取非班太爾對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
標(biāo)簽: