油田水系統(tǒng)中的硫化物按溶解性分為可溶性硫化物和難溶性硫化物，可溶性硫化物以 H2S、HS-和 S2-形式溶解在水中，難溶性硫化物為金屬硫化物。在油田水系統(tǒng)中，難溶性硫化物主要為硫化亞鐵，以細(xì)小顆粒形式懸浮或沉淀于系統(tǒng)中。

硫化物造成的設(shè)備腐蝕主要是由可溶性硫化物引起的，可溶性硫化物與管壁的鐵形成腐蝕產(chǎn)物——難溶性金屬硫化物。難溶性金屬硫化物，使采出水系統(tǒng)中懸浮固體含量增加，導(dǎo)致濾料污染、油水分離困難，電脫水器運(yùn)行不穩(wěn)定，給油田生產(chǎn)造成較大的影響。因此，迅速測(cè)定油田水中硫化物特別是可溶性硫化物，對(duì)于及時(shí)了解地面水系統(tǒng)中硫化物腐蝕危害程度、監(jiān)控硫酸鹽還原菌活性狀態(tài)以及采取合適的控制措施極其必要。

碘量法

碘量法：是按照《油田水分析方法》(SY/T 5523—2016)中的方法進(jìn)行硫化物的測(cè)定。

(1)方法原理

硫化物在酸性條件下，與過(guò)量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。

干擾及消除還原性或氧化性物質(zhì)干擾測(cè)定。水中懸浮物或渾濁度高時(shí)，對(duì)測(cè)定可溶態(tài)硫化物有干擾。遇此情況應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理。本方法適用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和廢水的測(cè)定。

(2)儀器及試劑

1)類(lèi)型

① 250mL 碘量瓶。

② 中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜。

③ 25mL 或 50mL 滴定管(棕色)。

④ 1mol/L 乙酸鋅溶液：溶解 220g 二水合乙酸鋅于水中，用水稀釋至 1000mL。

⑤ 1% 的淀粉指示液。

⑥ 濃硫酸。

⑦ 0.05mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 12.4g 五水合硫代硫酸鈉溶于水中，稀釋至 1000mL，加入 0.2g 無(wú)水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。

2)標(biāo)定

向 250mL 碘量瓶?jī)?nèi)，加入 1g 碘化鉀及 50mL 水，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[(l/6K2Cr2 O7)=0.01mol/L]15mL，加入硫酸 5mL，密塞混勻。置暗處?kù)o置 5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入 1mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量(同時(shí)做空白滴定)。

(3)測(cè)定方法

將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入 250mL 碘量瓶中，用玻璃棒攪碎，加 50mL 水及 10.00mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL 硫酸溶液，密塞混勻。暗處放置 5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入 1mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。同時(shí)作空白試驗(yàn)。水樣若經(jīng)酸化吹氣預(yù)處理，則可在盛有吸收液的原碘量瓶中，同上加入試劑進(jìn)行測(cè)定。