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題庫(kù)摘錄：

請(qǐng)為維生素C設(shè)計(jì)鑒別和含量測(cè)定方法。[中山大學(xué)2017研]

【答案】

維生素C的鑒別和含量測(cè)定方法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：

（1）維生素C的鑒別

①與硝酸銀反應(yīng)

維生素C分子中有烯二醇基，具有強(qiáng)的還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素C，同時(shí)產(chǎn)生黑色的金屬銀沉淀。操作方法：取維生素C0.2g，加水10mL溶解，取該溶液5mL，加硝酸銀試液0.5mL，即生成金屬銀的黑色沉淀。②與二氯靛酚鈉反應(yīng)

2.6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色、在堿性介質(zhì)中為藍(lán)色，與維生素C作用后生成還原型的無(wú)色的酰亞胺。操作方法：取維生素C0.2g，加水10mL溶解，取該溶液5mL，加二氯靛酚鈉試液1~2滴，試液的顏色即消失。

③與氧化劑反應(yīng)

維生素C（抗壞血酸）還可被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素C，同時(shí)維生素C可使其試劑褪色，產(chǎn)生沉淀或呈現(xiàn)顏色，常用于維生素C注射液的鑒別。操作方法：取維生素C注射液，用水稀釋制成1mL中含維生素C10mg的溶液，取4mL，加0.1molL鹽酸溶液4mL，混勻，加0.05%亞甲藍(lán)乙醇溶液4滴，置40℃水浴中加熱，3分鐘內(nèi)溶液應(yīng)由深藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色或完全褪色。

④薄層色譜法

常用于維生素C制劑的鑒別。操作方法：取維生素C泡騰片細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素C10mg），加水10mL，振搖使維生素C溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液；另取維生素C對(duì)照品，加水溶解并稀釋成1mL中約含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2uL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（5：4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，立即（1小時(shí)內(nèi)）置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

（2）維生素C的含量測(cè)定

①碘量法

維生素C在醋酸酸性條件下可被碘定量氧化，根據(jù)消耗的碘滴定液的體積，即可計(jì)算維生素C的含量。操作方法：取維生素C約0.2g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100mL與稀醋酸10mL使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6HsO6。

②二氯旋酚滴定法

2，6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性溶液中顯紅色、在堿性溶液中為藍(lán)色，當(dāng)與維生素C反應(yīng)后，即轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色的酚亞胺（還原型）。因此，維生素C在酸性溶液中可用二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液顯玫瑰紅色為終點(diǎn)，無(wú)需另加指示劑。本法的專屬性較碘量法高，多用于維生素C制劑的含量分析。操作方法：精密量取維生素C制劑適量（約相當(dāng)于維生素C50mg），置100mL量瓶中，加偏磷酸-醋酸試液20mL，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取稀釋液適量（約相當(dāng)于維生素C2mg），置50mL錐形瓶中，加偏磷酸-醋酸試液5mL，用二氯酚滴定液滴定至溶液顯玫瑰紅色，并持續(xù)5秒不褪。另取偏磷酸-醋酸試液5.5mL，加水15mL，用二氯靛酚滴定液滴定，作為空白試驗(yàn)校正。以二氯靛酚滴定液對(duì)維生素C的滴定度計(jì)算，即得。

古蔡氏法檢查砷鹽中氯化亞錫和碘化鉀以及醋酸鉛棉花的作用分別是什么？[河北大學(xué)2018研]

【答案】

古蔡氏法檢查砷鹽中氯化亞錫和碘化鉀以及醋酸鉛棉花的作用如下：

（1）氯化亞錫和碘化鉀的作用

①催化作用

五價(jià)砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成砷化氫的速度較三價(jià)砷慢。故在反應(yīng)液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子，后者與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子，有利于生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。

②使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生

氯化亞錫可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊，起去極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生。

③抑制鋅化氫的生成

錦化氫也能與溴化汞試紙作用生成錦斑，干擾砷斑的檢查。氯化亞錫與碘化鉀還可抑制錦化氫的生成，在規(guī)定試驗(yàn)條件下，100ug錦的存在，也不至于干擾碑斑的測(cè)定。

（2）醋酸鉛棉花的作用

①免除硫化氫的干擾

鋅粒及供試品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能產(chǎn)生硫化氫氣體，與溴化汞作用生成硫化汞的色斑也干擾砷斑試驗(yàn)結(jié)果。用醋酸鉛棉花吸收硫化氫，可消除硫化氫的影響。

②使砷化氫以適宜的速度通過(guò)

用醋酸鉛棉花約60mg，裝管高度60~80mm，以控制醋酸鉛棉花填充的松緊度，使既能免除硫化氫的干擾，又可使砷化氫以適宜的速度通過(guò)。

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注：本文為摘錄，源自公眾號(hào)【攻關(guān)課堂】資料完整版目錄！?