水蒸氣蒸餾的原理及操作步驟
蒸餾儀其原理是欲蒸發(fā)的提取液經(jīng)輸液管。通過(guò)流入預(yù)熱器預(yù)熱后,自預(yù)熱器上部流出,并由底部進(jìn)入列管蒸發(fā)器,被蒸汽加熱即劇烈沸騰并形成大結(jié)泡沫;泡沫與水蒸氣的混合物自汽沫出口進(jìn)入氣液分離橋中,將汽液分離成濃縮液和蒸汽; 濃縮液經(jīng)分離器下出口閥流入濃縮液儲(chǔ)罐,水蒸氣經(jīng)次蒸汽導(dǎo)管進(jìn)入預(yù)熱器的夾層中供預(yù)熱提取夜之用,多余的廢氣則進(jìn)入混合冷凝器中冷凝,冷凝水 由出口排出,未冷凝的廢氣由冷凝器頂端排至大氣中。
蒸餾儀廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、供排水、疾病預(yù)防控制中心等領(lǐng)域的水樣的揮發(fā)酚、氨氮等的蒸餾操作;食品檢測(cè)領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量以及甲醛、酒精度等的蒸餾操作。
水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純液態(tài)或固態(tài)有機(jī)化合物的一種方法。

常用在下列幾種情況:
1、某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離,但易將其破壞;
2、混合物中含有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾,萃取等方法都難以分離的;
3、從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。
被提純物質(zhì)必須具備以下條件:
1、不溶,或難溶于水;
2、共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
3、在100攝氏度左右時(shí),必須具有一定的蒸氣壓。
當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí),整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓根據(jù)分壓定律,應(yīng)為各組分蒸氣壓之和,即
p=p(H20)+PA
當(dāng)總蒸氣壓與大氣壓力相等時(shí),則液體沸騰,顯然混合物的沸點(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn),即有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低得多的溫度,而且在低于100攝氏度的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來(lái),這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。
★實(shí)驗(yàn)儀器
電爐、石棉網(wǎng)、三頸圓底燒瓶(500mL、100mL)、藥匙、止水夾、水蒸氣導(dǎo)入管、橡膠塞、蒸餾彎頭、牛角管、直形冷凝管、錐形瓶、升降臺(tái)、玻璃管、燒杯、木板、固定夾

★實(shí)驗(yàn)試劑
八角5g
1、清點(diǎn)儀器。
2、加料:在水蒸氣發(fā)生器(500ml三頸圓底燒瓶)中加入約占容器3/4的沸水,在反應(yīng)裝置(100ml三頸圓底燒瓶)中加入5g八角和少量水。
3、安裝儀器
500ml三頸圓底燒瓶作為水蒸氣發(fā)生器,三頸燒瓶中間口用橡膠塞塞緊,左口用已插入玻璃管的帶孔橡膠塞塞緊,另一口插入水蒸氣導(dǎo)入管;
用100ml三頸圓底燒瓶作為反應(yīng)裝置,中間口用橡膠塞塞緊,左邊的頸口與水蒸氣導(dǎo)入管相連,使它正對(duì)燒瓶底中央距瓶底8-10mm。另一孔插入蒸餾彎頭,蒸餾彎頭的另一端連接一直形冷凝管,冷凝管底端用牛角管與錐形瓶相連。
4、開(kāi)始加熱反應(yīng)
加熱水蒸氣發(fā)生器使液體沸騰,當(dāng)有大量水蒸氣從水蒸氣導(dǎo)入管的橡膠塞沖出時(shí),立即旋緊止水夾,這時(shí)水蒸氣將進(jìn)入反應(yīng)裝置開(kāi)始蒸餾。蒸餾速度為二到三滴每秒。
5、當(dāng)流出液無(wú)明顯油珠時(shí),便可停止蒸餾,此時(shí)必須先旋開(kāi)止水夾,然后移開(kāi)熱源,以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象