ICP測(cè)試
在做電感耦合等離子體(icp)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)icp測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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BEC值的測(cè)定
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吸噴2% HNO3 空白獲得發(fā)射強(qiáng)度,吸噴1 ppm Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得發(fā)射強(qiáng)度,以空白的發(fā)射強(qiáng)度除以標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度減去空白的發(fā)射強(qiáng)度后的凈強(qiáng)度,通常垂直矩的BEC小于0.04 ppm,極為適合進(jìn)行日常性能跟蹤。
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應(yīng)用: 微小的變化可以忽略
從0.025變成0.030 不必放在心上
從0.02 變到0.07就有問題了
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半定量
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半定量是對(duì)樣品中一些元素的濃度進(jìn)行大致估算。與定量分析相比較,半定量希望通過較少地努力來大致得到許多元素的濃度。
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一種半定量的方法是對(duì)許多元素進(jìn)行一次曲線校正,并將標(biāo)準(zhǔn)曲線儲(chǔ)存起來。然后在需要進(jìn)行半定量時(shí),直接采用原來的曲線對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果會(huì)因儀器的飄移而產(chǎn)生誤差或因樣品基體的不同而產(chǎn)生誤差,但對(duì)于半定量來說,可以接受。
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標(biāo)準(zhǔn)加入法
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1、標(biāo)準(zhǔn)加入法在USEPA ILM040當(dāng)中定義為在三個(gè)等量的同一樣品中,按照一定增量分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液;
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2、然后分別對(duì)原樣品和三個(gè)加標(biāo)樣品進(jìn)行測(cè)量。
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3、然后按照線性擬合得出X截距和Y截距,X截距的絕對(duì)值 為被測(cè)分析物的含量。
理想地,所加入的標(biāo)樣的體積應(yīng)大大低于樣品體積(大約10%樣品量),標(biāo)準(zhǔn)加入法可克服基體效應(yīng),但不能克服譜線干擾
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ICP炬形成過程
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1)Tesla線圈----高頻交變電流----交變感應(yīng)磁場(chǎng);
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2)火花----氬氣----氣體電離----少量電荷----互相碰撞----雪崩現(xiàn)象----大量載流子;
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3)數(shù)百安極高感應(yīng)電流(渦電流,Eddy current)----瞬間加熱----到10000K----等離子體----內(nèi)管通入氬氣形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)樣品通道----樣品蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。
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發(fā)射光譜溶樣原則
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對(duì)于發(fā)射光譜分析,由于從樣品的溶解到測(cè)定,中間無需進(jìn)行分離、滴定或顯色等步驟,所以對(duì)溶解酸的使用限制較少。
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原則上,只要試樣能完全溶解,任何酸都可使用,但也要滿足以下
條件:
a、測(cè)定元素與溶解酸不會(huì)生成不溶性或揮發(fā)性化合物,防止待測(cè)元素析
出及揮散;
b、測(cè)定時(shí),溶液對(duì)霧化器及炬管的腐蝕要少;
c、對(duì)待測(cè)元素干擾少。
雖然試樣一般采用無機(jī)酸分解,但不同種類的酸會(huì)帶來不同的影響。樣品溶液中酸的種類和濃度的不同會(huì)使溶液黏度、表面張力有所不同,從而引起溶液進(jìn)入等離子炬的速度和粒子分布的變化,導(dǎo)致譜線強(qiáng)度的變化。
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ICP測(cè)試光源特點(diǎn)
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1)低檢測(cè)限:蒸發(fā)和激發(fā)溫度高;
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2)穩(wěn)定,精度高:高頻電流----趨膚效應(yīng)(skin effect)----渦流表面電流密度大----環(huán)壯結(jié)構(gòu)----樣品導(dǎo)入通道----不受樣品引入影響----高穩(wěn)定性
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3)基體效應(yīng)?。╩atrix effect):樣品處于化學(xué)惰性環(huán)境的高溫分析區(qū)----待測(cè)物難生成氧化物----停留時(shí)間長(zhǎng)(ms級(jí))、化學(xué)干擾小,樣品處于中心通道,其加熱是間接的----樣品性質(zhì)(基體性質(zhì),如:樣品組成、溶液粘度、樣品分散度等)對(duì)ICP影響小。
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4)背景?。和ㄟ^選擇分析高度,避開渦流區(qū)。
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5)自吸效應(yīng)小:樣品不擴(kuò)散到ICP周圍的冷氣層,只處于中心通道,即是處于非局部力學(xué)系統(tǒng)平衡;
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6)分析線性范圍寬:ICP在分析區(qū)溫度均勻,自吸收、自蝕效應(yīng)小
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7)眾多元素同時(shí)測(cè)定:激發(fā)溫度高(70多種)
不足:對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低,儀器貴,維護(hù)費(fèi)用高。
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