GB/T 41654-2022 英文版Corrosion of metals and alloys - Method for metallographic examination of samples after exposure to high-temperature corrosive environments

GB/T 41654-2022 英文版 金屬和合金的腐蝕 在高溫腐蝕環(huán)境下暴露后試樣的金相檢驗(yàn)方法

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1 范圍

本文件適用于在高溫腐蝕環(huán)境下暴露后試樣的金相檢驗(yàn)。

本文件規(guī)定了在高溫腐蝕環(huán)境下暴露后試樣形成的腐蝕層的分類、識(shí)別和厚度測(cè)量方法。

5 要求

5.1 測(cè)試精度的最低要求是達(dá)到95%置信度時(shí),被測(cè)材料損失不超過(guò)±5μm或5%。而該不確定度

是對(duì)校準(zhǔn)、不重合度(在垂直和水平兩個(gè)方向上)和測(cè)量等誤差要求的最小值。

5.2 測(cè)試采用的光學(xué)顯微鏡應(yīng)具有能在X-Y 軸方向移動(dòng)的載物臺(tái)或具有計(jì)數(shù)線、十字交叉線。測(cè)試

系統(tǒng)的精度應(yīng)達(dá)到±1μm。

5.3 測(cè)試系統(tǒng)至少每12個(gè)月校驗(yàn)一次,校驗(yàn)應(yīng)包含正交性與規(guī)定長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)的符合性。系統(tǒng)在每次系

列測(cè)試前和測(cè)試后按二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)檢查。

6 測(cè)試方法

6.1 試樣

6.1.1 試樣的尺寸和形狀宜根據(jù)從各供應(yīng)商處獲得的材料的類型和形狀確定。例如,鍛造產(chǎn)品(棒材、

板材、帶材)或鑄造產(chǎn)品(不同形狀的棒材)。

6.1.2 為便于測(cè)量和減少誤差,推薦采用棒狀、盤狀或塊狀三種基本形狀的試樣。

6.1.3 機(jī)加工公差一般宜不低于±0.05mm,但對(duì)于大尺寸試樣,機(jī)加工公差的要求可以適當(dāng)放寬。

6.1.4 實(shí)驗(yàn)室暴露試驗(yàn)用試樣一般不作基準(zhǔn)標(biāo)識(shí),但對(duì)于特殊情況或其他暴露試驗(yàn),如工廠用試樣等,

試樣可具有足以保證暴露試驗(yàn)前后在測(cè)試平面內(nèi)確定特定點(diǎn)位置的基準(zhǔn)位置?；鶞?zhǔn)標(biāo)識(shí)作為基準(zhǔn)點(diǎn),

用于確保在試樣的相同位置進(jìn)行重復(fù)測(cè)試,可以通過(guò)采用基準(zhǔn)標(biāo)識(shí)和基準(zhǔn)槽來(lái)實(shí)現(xiàn)?；鶞?zhǔn)標(biāo)識(shí)和基準(zhǔn)

槽根據(jù)試樣的幾何尺寸變化。塊狀試樣的基準(zhǔn)標(biāo)識(shí)和基準(zhǔn)槽見圖2,其他幾何尺寸的試樣可采用類似的標(biāo)識(shí)和槽。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:

1---基準(zhǔn)標(biāo)識(shí);

2---基準(zhǔn)槽。

6.2 試驗(yàn)過(guò)程

6.2.1 暴露試驗(yàn)前的檢查

在暴露試驗(yàn)前,應(yīng)采用符合ISO 3611和ISO 13385-1規(guī)定,且測(cè)量精度為±0.02mm的測(cè)量?jī)x器

測(cè)量未腐蝕試樣的尺寸。在暴露試驗(yàn)后待測(cè)量的區(qū)域內(nèi)宜選擇不少于8個(gè)等距離的位置進(jìn)行尺寸測(cè)量。

尺寸測(cè)量結(jié)果是金屬初始表面特征表征的基礎(chǔ)。

6.2.2 橫截面金相試樣的制備

應(yīng)制備橫截面金相試樣確定暴露試驗(yàn)后試樣的尺寸變化。制備橫截面金相試樣時(shí)宜非常小心,確

保沿著平行于待測(cè)量的橫截面進(jìn)行鑲樣和拋光,且保留所有腐蝕產(chǎn)物和沉積物。推薦橫截面金相試樣的制備方法如下。

應(yīng)采用合適的涂層對(duì)試樣進(jìn)行保護(hù),以確保能保留試樣上的腐蝕產(chǎn)物和沉積物。根據(jù)測(cè)試的試樣

體系,可采用沉積法制備的金屬涂層或熱塑性樹脂。

鑲樣模具中可能會(huì)需要試樣支撐物,以確保截面保持一個(gè)平面。

試樣在鑲樣前后切割均可。棒狀和管狀試樣宜沿著垂直于主軸線方向切割成環(huán)形橫截面;盤狀試

樣宜平行于主軸線方向切割;塊體試樣宜沿著平行于最長(zhǎng)面的方向切割。切割的細(xì)節(jié)要求詳見圖3。

若要求露出與基準(zhǔn)標(biāo)識(shí)表面有關(guān)的特定平面的橫截面,宜在距離該表面足夠遠(yuǎn)的平面進(jìn)行切割,以

便為研磨和拋光留有足夠的去除量(見圖3)。

鑲樣時(shí)宜使用一個(gè)或多個(gè)已知尺寸的人工樣品作基準(zhǔn),以證明試樣被沿著平行于預(yù)期橫截面的方

向進(jìn)行鑲樣和拋光。扁平試樣(盤狀和方形結(jié)構(gòu))可以一起鑲樣,采用厚度恒定并已知(±1μm)的金屬

薄片沿著平行于試樣的方向固定緊。棒狀試樣可采用一個(gè)類似的、厚度已知的、被彎曲成已知角度(推

薦90°)的金屬薄片,將試樣放在金屬薄片彎曲角處。也可以在鑲樣時(shí)采用在試樣周圍放置多個(gè)球狀物

的替代方法。使用基準(zhǔn)人工樣品檢查拋光時(shí)的對(duì)準(zhǔn)情況的示意圖見圖4。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:

1---截面切割線;

2---基準(zhǔn)槽。

a) 合格的試樣制備 b) 偏離的試樣制備

(大于人工樣品的尺寸x和y)

c) 球狀人工樣品,合格的試樣制備

(所有人工樣品拋光后尺寸相同)

d) 球狀人工樣品,偏離的試樣制備

(人工樣品拋光后尺寸不相同)

宜選擇低收縮率的鑲樣物質(zhì),試樣宜穩(wěn)固地垂直于鑲樣模具表面。多孔氧化層材料的鑲樣推薦使

用真空注入常溫固化樹脂的方式。

研磨和拋光步驟根據(jù)試樣有所不同,但是要特別注意宜采用合適的潤(rùn)滑劑,以防止溶解掉腐蝕產(chǎn)物

或沉積物中的化學(xué)成分。例如,堿性硫酸鹽或鹵化物溶于水,所以應(yīng)采用非水基潤(rùn)滑劑。

6.2.3 腐蝕層的分類

暴露試驗(yàn)后的試樣可能存在以下層:

---表面沉積物;

---向外生長(zhǎng)的腐蝕層;

---向內(nèi)生長(zhǎng)的腐蝕層;

---內(nèi)腐蝕產(chǎn)物層;

---晶界侵蝕區(qū);

---去合金化區(qū)域;

---殘留涂層;

---互擴(kuò)散區(qū);

---未被影響合金(剩余完好金屬)。

這些層的定義詳見第3章。

6.2.4 腐蝕層的識(shí)別

6.2.4.1 推薦在一系列標(biāo)準(zhǔn)放大倍數(shù)下(如100倍、400倍和1000倍)拍攝腐蝕產(chǎn)物和沉積物的光學(xué)圖

片,標(biāo)準(zhǔn)放大倍數(shù)宜根據(jù)試樣破壞程度確定。選擇的放大倍數(shù)能夠在一張圖片中清楚地顯示總的破壞

程度,以便于能夠看到整個(gè)外部腐蝕層的厚度。光學(xué)顯微鏡中宜配有微米尺。

6.2.4.2 可采用諸如化學(xué)刻蝕或干涉膜等多種技術(shù)增強(qiáng)不同層之間的對(duì)比度。

6.2.4.3 根據(jù)具體檢驗(yàn)要求,也可通過(guò)掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)等進(jìn)行更多的表征。

6.2.5 針對(duì)金屬材料損失評(píng)價(jià)的腐蝕層厚度測(cè)試

6.2.5.1 應(yīng)將試樣劃分為8個(gè)尺寸大致相同的部分。

6.2.5.2 應(yīng)在低的放大倍數(shù)下觀察每一部分,找到剩余金屬厚度最小的區(qū)域,測(cè)試將在該選定區(qū)域進(jìn)行。

6.2.5.3 在高的放大倍數(shù)下測(cè)試選定區(qū)域,在單一視場(chǎng)內(nèi)顯示100μm長(zhǎng)的表面。

6.2.5.4 應(yīng)測(cè)試圖5所示和定義的位置c和d。此外,為獲取不同腐蝕層的補(bǔ)充信息,也可測(cè)試位置a、f、b和e。

6.2.5.5 最小剩余金屬厚度(trm)是c和d之間的距離。金屬損失厚度(tml)按tml= (t0-trm)/2計(jì)算,

trm和tml應(yīng)寫入試驗(yàn)報(bào)告。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:

1 ---最小剩余金屬厚度trm;

2 ---試樣初始厚度t0;

a和f---腐蝕層在視場(chǎng)內(nèi)所有位置中的最外層位置;

b和e---腐蝕層和金屬間的界面位置,在線的兩側(cè)腐蝕一側(cè)的金屬和金屬一側(cè)的腐蝕產(chǎn)物的量相等;

c和d---視場(chǎng)內(nèi)晶界穿透或內(nèi)部腐蝕產(chǎn)物(兩者相關(guān))的最深位置。

6.2.6 針對(duì)全面數(shù)據(jù)分析的腐蝕層厚度測(cè)試

6.2.6.1 扁平腐蝕試樣應(yīng)在長(zhǎng)度方向以固定間隔測(cè)量。棒狀試樣應(yīng)沿著圓周方向以固定的角度間隔測(cè)

量。兩種試樣均應(yīng)測(cè)量不少于24次。

6.2.6.2 可測(cè)量每一層腐蝕層的厚度、受腐蝕影響區(qū)域的總厚度或金屬總失重。在試驗(yàn)開始前應(yīng)和相

關(guān)方協(xié)商確定采用何種測(cè)量方法。

6.2.6.3 每一次腐蝕測(cè)試,均應(yīng)報(bào)告如下內(nèi)容:

---測(cè)量結(jié)果的平均值;

---測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

6.2.6.4 將全部數(shù)據(jù)系列以概率為橫軸畫圖,可提供多種腐蝕機(jī)制共同作用的重要信息。將數(shù)據(jù)按降

序排列,并將每個(gè)厚度數(shù)值或金屬損失以概率為橫軸作圖。將數(shù)據(jù)按高斯分布擬合成直線,直線的斜率

與數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差相關(guān)。任何非線性的偏離都意味著測(cè)試時(shí)由于點(diǎn)蝕、晶界腐蝕或其他原因造成的第

二種分布的出現(xiàn)。推薦采用該類型的圖形,圖形應(yīng)用示例見圖6。

6.2.6.5 應(yīng)將最可能的金屬損失(或腐蝕產(chǎn)物厚度)極值寫進(jìn)報(bào)告,這是因?yàn)榱慵Э偸呛瓦@樣的極

端特征的生長(zhǎng)速率相關(guān)。最可能的極值是每種特征的測(cè)量結(jié)果的最大值。對(duì)于本文件推薦的測(cè)量方

法,真實(shí)的金屬損失極值有4%的可能性超過(guò)該值。