XPS測試樣品制備
在制備X 射線光電子能譜(XPS)樣品時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,大多數(shù)同學(xué)對XPS測試需要多少克樣品并不是很清楚,也沒有太好的處理樣品的方法,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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一般制樣的方法
a.直接將粉末樣品粘在雙面碳導(dǎo)電膠或者普通雙面膠,樣品量2mg
注:樣品本身含有C元素的,盡量讓測試?yán)蠋熡闷胀p面膠,防止因雙面碳導(dǎo)電膠上的碳,造成困擾。
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?用雙面碳導(dǎo)電膠制樣圖
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b.In膜壓片法:樣品量15mg
[1]準(zhǔn)備干凈的In膜(>1 cm×1cm)。
[2]將樣品鋪在In膜上,并用干凈的不銹鋼取樣勺將粉末均勻鋪滿整個膠帶,盡量薄。
[3]取另一片用丙酮擦拭干凈的In膜或干凈的稱量紙覆蓋住樣品。
[4]將In膜或干凈的稱量紙+樣品放置于兩塊平整的不銹鋼模塊中間,準(zhǔn)備壓片。
[5]將不銹鋼模塊或干凈的稱量紙+樣品放置在壓片機(jī)的平臺上,左手固定住不銹鋼塊以免其移動,右手順時針將壓柱旋下壓緊模塊(壓機(jī)上方)。
[6]順時針旋緊放油旋鈕(壓機(jī)前方旋鈕),拉動右側(cè)壓桿,將壓力升至約10MPa,保持十幾秒。
[7]卸壓時先逆時針旋松放油旋鈕,再逆時針將壓柱旋松,從壓片機(jī)上取下不銹鋼模塊+樣品。
[8]將覆蓋住樣品的In膜或干凈的稱量紙去掉,輕輕磕一下粘有樣品的In膜,磕掉表面殘余的粉末。
[9]沿壓制好的樣品四周剪去In膜,制成~1 cm×1cm的壓片樣品,再用雙面膠粘在XPS樣品臺,待測XPS。
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In膜壓片法制樣圖
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c.直接壓片法:樣品量30mg
直接用壓片機(jī)壓成小片,用模具缺點(diǎn):壓片機(jī)的模具需要每次擦拭,樣品表面難免會污染),直接上下用稱量紙覆蓋樣品壓片。
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直接壓片的壓片機(jī)圖,樣品是示意圖
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注:不同的測試?yán)蠋煵捎玫闹苽錁悠返姆椒ú煌话氵x擇直接用雙面膠制備的比較多。
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