ICP測(cè)試有機(jī)試樣前處理
在做電感耦合等離子體(icp)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)icp測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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1.干式灰化
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干式灰化是使有機(jī)物燃燒,其中的金屬元素轉(zhuǎn)化為無機(jī)鹽,然后用適當(dāng)?shù)乃崛芙饣曳种瞥上∷崛芤?,用于原子光譜測(cè)定。通常是將試樣置于鉑坩堝或瓷坩堝內(nèi),先在低溫電爐上使試樣炭化,然后放入馬弗爐內(nèi)灰化。植物、蔬菜等鮮品應(yīng)預(yù)先在烘箱內(nèi)烘干后再灰化。為了縮短灰化時(shí)間,一般在700~800℃灰化?;一瘻囟?00℃時(shí)Hg、As、Se、Pb、Cd等元素幾乎損失,Cr、Cd、Zn等元素也有部分損失。大多數(shù)生物樣品含氯,一些元素會(huì)以氯化物形式揮發(fā)損失。對(duì)于含氯的試樣灰化損失更為顯著。
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2.消化
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在敞開式容器通常用燒杯、三角瓶等容器在電熱板上加熱消解,使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+過氧化氫、硝酸+硫 酸+過氧化氫等。硝酸與有機(jī)物的反應(yīng)比較激烈,特別是干的有機(jī)物。一般要在加酸后在室溫下放置一段時(shí)間,有時(shí)可放置過夜,待大部分有機(jī)物分解后再加熱。
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微波消解也是一種在密封容器中消化試樣的手段。它具有高壓密封罐法所有的優(yōu)點(diǎn)。一般只需幾分鐘就能消化完全,幾乎可以消化所有的有機(jī)物,是消化有機(jī)試樣最為理想的 手段,其應(yīng)用日益廣泛。
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