BET測(cè)試過(guò)程及具體操作步驟
????????在做BET測(cè)試時(shí),鑠思百檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)的溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)BET測(cè)試的基本過(guò)程具體和測(cè)試步驟不太了解,針對(duì)此,鑠思百檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
BET測(cè)試的基本過(guò)程
????????采用氮?dú)獾蜏匚椒y(cè)定多孔材料的比表面積和孔徑分布曲線,一般先將樣品通過(guò)加熱和抽真空脫氣,去掉表面吸附的雜質(zhì)氣體的。然后稱重,再放置于液氮中。在液氮溫度下,在預(yù)先設(shè)定的不同壓力點(diǎn)測(cè)定樣品的氮?dú)馕搅?,得到吸附等溫線。然后然后通過(guò)計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù),從吸附等溫線計(jì)算比表面積、孔容、平均孔徑和孔徑分布等。
????????目前,幾乎所有的比表面和孔徑分布測(cè)定儀都采用自動(dòng)控制,可得到BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔孔徑分布及總孔體積等多種數(shù)據(jù)。

比表面積分析儀操作步驟
采用比表面和孔徑分布測(cè)定儀對(duì)多孔材料進(jìn)行了測(cè)試分析時(shí),一般按以下步驟進(jìn)行:
(1) 將待測(cè)樣品(30-500mg,根據(jù)樣品比表面積不同而異)裝入樣品管內(nèi)。
(2)將樣品管裝到脫氣站,安裝樣品管時(shí)必須將樣品管對(duì)準(zhǔn)端口,擰緊螺絲,確保密封安全。然后將加熱包套在樣品管上,并將文件信息和脫氣溫度等參數(shù)設(shè)置好,打開(kāi)真空泵, 開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行加熱、真空脫氣處理,以便除去材料表面吸附的氣體。
(3)脫氣結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,待樣品冷卻至室溫后,回填氦氣。待充入氦氣到常壓后,缷下樣品管并立即蓋上橡皮塞,稱重至0.1m,g,并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填棄棒的重量,這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進(jìn)行以下工作。
樣品稱重采用減量法:1將支架放入天平,去皮歸零。2將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上,記下讀數(shù)m1.3將樣品通過(guò)漏斗裝入樣品管,塞上密封塞或塞子,稱量并記下讀數(shù)m2.4將樣品管裝入脫氣站脫氣5將脫氣后冷 好的樣品管放入歸零操作后的支架上,稱量并記下讀數(shù)m3.6將讀數(shù)m3減去計(jì)數(shù)m1,即得到樣品質(zhì)量。
(4)將稱重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮,并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設(shè)置測(cè)試參數(shù),開(kāi)始進(jìn)行吸附和脫附測(cè)試過(guò)程。
(5)測(cè)試結(jié)束后,將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管烘干備用。

吸附/脫附等溫線的測(cè)定
????????在測(cè)試軟件中,分別設(shè)定好以下參數(shù);樣品名,操作者,吸附氣;樣品重量,脫氣時(shí)間;脫氣溫度;抽真空;對(duì)塊狀或大顆粒樣品一般選擇粗抽;而對(duì)粉末樣品,為防止抽氣時(shí)將粉末帶出,選擇細(xì)抽。然后在設(shè)置最小進(jìn)氣量和P/P0吸附測(cè)量點(diǎn)。
????????設(shè)定以上參數(shù)后,點(diǎn)擊”O(jiān)K”→“Start”,開(kāi)始測(cè)試。儀器將對(duì)管道進(jìn)行再一次初始化,杜瓦瓶上升并自動(dòng)調(diào)節(jié)高度,并按照設(shè)置進(jìn)行吸附量/脫附量的測(cè)量,得到的曲線即為吸附/脫附等溫線。吸附平衡等溫線以相對(duì)壓力(P/P0)為橫坐標(biāo),恒溫條件下單位重量固體吸附劑所吸附的吸附質(zhì)的量或體積為縱坐標(biāo)的曲線。其中P為氣體的真實(shí)壓力,P0為氣體在測(cè)量溫度一的飽和蒸氣壓。
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