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氣質(zhì)色譜-1

2023-07-11 15:07 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

因?yàn)樯V分離和質(zhì)譜分析都處于氣相,使用樣品量和溫度范圍亦相近,兩種儀器在聯(lián)用時(shí)均不必作任何修改。同時(shí),還因?yàn)閮蓛x器的分析功能恰好相互補(bǔ)充。第一套氣相色譜儀-質(zhì)譜計(jì)就取得很大進(jìn)步,現(xiàn)在,聯(lián)機(jī)的分析能力已顯然超過其兩部分加起來的效果。

缺點(diǎn):

1從始至今,質(zhì)譜的解釋仍延用在它使用初期所確定的方法,即使很多已知組分的譜線也是通過事后識(shí)別方法來判斷。

2各臺(tái)質(zhì)譜計(jì)(即使儀器是同一型號(hào)的)所取得質(zhì)譜的詳細(xì)特征也會(huì)有明顯差別。

3大多數(shù)有機(jī)分子的譜圖不能顯示出相應(yīng)于每種樣品分子量的一個(gè)明顯峰。實(shí)際上,大部分分子將產(chǎn)生不穩(wěn)定的分子離子,在離子源中經(jīng)歷進(jìn)一步分解-重排的過程。

4由于氣液色譜法中柱液相的流失,特別是用小樣品量時(shí),就難以獲得正確的譜圖,除非柱子置于較低的溫度。

5 GC-MS中間裝置所引起的如記憶效應(yīng)、冷凝、樣品損失和分解等問題均不能輕易被忽略。

優(yōu)點(diǎn):

1 能檢測(cè)分子離子,但因氣相色譜儀不易與高分辨MS聯(lián)用,對(duì)餾出物的元素組成仍有很大懷疑,除非有些峰包含自然生成的同位素,則可得到一些重要線索。

2在有利情況下,對(duì)質(zhì)譜特征的詳盡研究,可能取得非常重要的,有時(shí)也是完整的結(jié)構(gòu)資料。

3對(duì)亞微克量物質(zhì)也可取得MS譜圖,因而可獲得在高靈敏水平的指紋,而其他光譜方法(紅外、紫外或可見光)均無法使用到這種水平。

4 用質(zhì)譜計(jì)對(duì)一個(gè)氣相色譜峰的前延和后部進(jìn)行快速掃描,可幫助分析者檢查該峰是否由單一化合物所形成。

5 雖然僅由質(zhì)譜還不能對(duì)任一餾出物作出確切鑒別,但如果樣品在另一根GC柱分析,并顯示相同的質(zhì)譜,這時(shí)引證各組分(即使是在復(fù)雜混合物中)在兩柱上的保留時(shí)間,進(jìn)行定性,便成了既簡單又可靠的方法。

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【1】張祥民. 現(xiàn)代色譜分析[M]. 復(fù)旦大學(xué)出版社, 2004.

【2】傅若農(nóng), 顧峻嶺. 近代色譜分析[M]. 國防工業(yè)出版社, 1998.

【3】劉克玲. 實(shí)用儀器分析[J]. 國外科技新書評(píng)介, 2014(8):1.

【4】李發(fā)美. 醫(yī)藥高效液相色譜技術(shù)[M]. 人民衛(wèi)生出版社, 2000.

【5】嚴(yán)拯宇. 中藥薄層色譜分析技術(shù)與應(yīng)用[J]. 中國醫(yī)藥科技出版社, 2009.


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