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XRD數(shù)據(jù)分析(三)

2023-02-25 09:57 作者:sousepad材料檢測  | 我要投稿

XRD全稱X射線衍射(X-RayDiffraction),利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號特征,經(jīng)過處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實現(xiàn)常規(guī)顯微鏡的確定物相,并擁有“透視眼”來看晶體內(nèi)部是否存在缺陷(位錯)和晶格缺陷等。前面了解了物相分析以及晶粒大小的計算,今天我們來了解下其他的應(yīng)用。

XRD的應(yīng)用之定量分析

????????對于多相樣品,當(dāng)通過定性相分析確定了樣品中所存在的物相后,就需要更深入的了解各相的相對百分含量。目前定量方法有:外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、RIR值法,其中RIR值法最為簡單方便。

????????RIR法定量是利用各種純物質(zhì)與α三氧化二鋁按照重量比1:1混合,測試二者強(qiáng)度的比值K,制作成一個數(shù)據(jù)庫,在日常多組分混合物定量分析時,將K值引入利用計算機(jī)擬合計算各物相組分含量。

????????需要說明的是此定量結(jié)果為半定量,當(dāng)然在具體樣品分析時,可以將ICP-OES、碳硫氧氮等元素分析方法結(jié)合起來,提高定量準(zhǔn)確性。若樣品又含有有機(jī)物,也可將FTIR、TGA、GC-MS結(jié)合起來進(jìn)行定量分析。

????????測試樣品:未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析(如二氧化鈦中的銳鈦礦物相和金紅石物相含量)、輔助失效分析、輔助礦物分析、輔助高分子材料定量分析。

XRD的應(yīng)用之殘余應(yīng)力測試

殘余應(yīng)力是材料及其制品內(nèi)部存在的一種內(nèi)應(yīng)力,是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素撤銷時,由于不均勻的塑性變形和不均勻相變的影響,在物體內(nèi)部依然存在并自身保持平衡的應(yīng)力。通常殘余應(yīng)力可分為宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力和點陣靜畸變應(yīng)力三種,分別稱為第一類應(yīng)力、第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力。應(yīng)力對材料的影響如下:

有利的應(yīng)力:材料表面淬火,噴丸,滲碳處理,強(qiáng)化產(chǎn)品表面,產(chǎn)生宏觀內(nèi)應(yīng)力可起到強(qiáng)化作用。

不利的應(yīng)力:由于工藝條件不當(dāng),過度淬火產(chǎn)生過大的宏觀內(nèi)應(yīng)力,造成部件開裂,性能不穩(wěn)定,尺寸改變。

X射線衍射測試應(yīng)力方法又可分為:測定衍射線位移,可以測定第一類應(yīng)力;通過衍射譜線變寬,可以測定第二類應(yīng)力;根據(jù)衍射線的強(qiáng)度下降,可以測定第三類應(yīng)力。

目前實驗室殘余應(yīng)力測試采用sin2ψ法,測量同一晶面(hkl)在不同的ψ角度下的θψ。取其中ψ=0、0、15、30、45、45六點或及以上,測θψ,繪制2θψ~sin2ψ關(guān)系曲線,從其斜率得到Μ,再乘以應(yīng)力常數(shù)K,即可得到應(yīng)力值。

目前現(xiàn)有設(shè)備適宜檢測對象:形狀合適的有色金屬材料、盡可能無織構(gòu)、無擇優(yōu)取向。

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