喜樹堿-樺木酸-PEG/與青蒿琥酯偶聯(lián)物/20(S)-羥基乙酸喜樹堿酯中間體的制備研究
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20(S)-羥基乙酸喜樹堿酯中間體的制備方法:
以喜樹堿和芐氧乙酸為原料,在4-二甲氨基吡啶和N,N''-二異丙基碳二亞胺催化劑存在下合成20(S)-羥基乙酸喜樹堿酯中間體產(chǎn)物。結(jié)果通過兩步反應(yīng)成功合成20(S)-羥基乙酸喜樹堿酯中間體,并對(duì)第二步的反應(yīng)條件進(jìn)行了篩選優(yōu)化;結(jié)果表明,用10%Pd/C/H 2/二氯甲烷的條件完成制備目標(biāo)中間體,產(chǎn)物收率較高且副產(chǎn)物少。結(jié)論本文設(shè)計(jì)的方法不僅可以成功合成目標(biāo)產(chǎn)物,且副反應(yīng)少、目標(biāo)產(chǎn)物收率較高。
喜樹堿-樺木酸-PEG的制備方法:
從喜樹果實(shí)中提取樺木酸和喜樹堿的方法,以喜樹果實(shí)為原料經(jīng)粉碎-乙醇溶液萃取-濃縮萃取液至浸膏-浸膏經(jīng)石油醚超聲萃取脫脂-弱堿性水溶液超聲提取浸膏-強(qiáng)堿性水溶液超聲提取殘留浸膏-弱堿性提取液酸化,析出沉淀,過濾得到喜樹堿粗品,強(qiáng)堿性提取液酸化,析出沉淀,過濾得到樺木酸粗品-喜樹堿和樺木酸粗品分別重結(jié)晶后得到產(chǎn)品.本發(fā)明操作簡單,易于規(guī)模化生產(chǎn),且實(shí)現(xiàn)了樺木酸和喜樹堿的同時(shí)生產(chǎn).
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瑞禧YWX.2022.11