掃描電鏡樣品飄移的原因及改正辦法

掃描電鏡(SEM)作為材料微觀形貌分析的一種手段,被廣泛應(yīng)用到多種領(lǐng)域。在做SEM分析時會遇到樣品飄移動的問題,如果樣品飄移現(xiàn)象比表嚴(yán)重,無法獲得高清圖片,會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。鑠思百小編總結(jié)了一些引起樣品飄移的原因及解決辦法,希望可以幫助到大家。
引起樣品飄移的原因有以下幾個方面:
1.? 樣品固定不牢固
2.? 樣品導(dǎo)電性較差
3.? 樣品未完全干燥
4.? 樣品熱穩(wěn)定性差
5.? 外界環(huán)境
下面讓我們一起來看看,如果在實(shí)際操作中遇到樣品飄移問題,應(yīng)當(dāng)如何應(yīng)對和解決。
樣品固定不牢引起的飄移
1.? 針對塊體樣品
粘貼固定面如果比較平整,可以選擇平面碳導(dǎo)電膠,并適當(dāng)按壓使樣品和導(dǎo)電膠粘合充分,注意不要破壞和污染需要觀察的位置。如果塊體樣品沒有平整的面用于固定,可以選擇液體導(dǎo)電膠,先將液體導(dǎo)電膠涂在樣品臺上,把樣品放在液體導(dǎo)電膠上,充分干燥后即可。
2.? 針對粉末樣品
可以選擇平整度較高的鋁基材雙面碳導(dǎo)電膠粘貼樣品,并用壓縮氣體對樣品進(jìn)行吹掃,將未粘貼牢固的顆粒吹掉。雙面碳導(dǎo)電膠具有粘性且較軟,受到掃描電鏡視野內(nèi)電子束的輻照,碳膠會發(fā)生一定的收縮,導(dǎo)致粉末顆粒發(fā)生飄移。在圖片采集過程中,四周的顆粒發(fā)生明顯的飄移,導(dǎo)致周圍圖像相對于中間更模糊。對于以上現(xiàn)象,可以適當(dāng)?shù)目s短圖像采集時間,也可以等待一段時間,待導(dǎo)電膠無明顯收縮時再采集高清圖片。
當(dāng)粉末顆粒小于 200nm 時,顆粒容易陷入導(dǎo)電膠中,可將樣品分散到合適的溶劑中,超聲分散后滴到硅片上并充分干燥。這樣的樣品制備過程,一方面顆粒不會陷入導(dǎo)電膠中影響觀察;另一方面,硅片強(qiáng)度較高,可以很好的解決樣品飄移問題。
3.? 針對需要觀察截面的樣品
尤其是一些厚度較薄,例如紙張、薄膜等,樣品截面位置不要高出樣品臺太多,盡量控制在 1mm 內(nèi),這樣可以大大改善樣品飄移的情況,必要時可以在樣品外表面再固定一層導(dǎo)電膠
樣品導(dǎo)電性較差引起的樣品飄移
對于導(dǎo)電性較差的樣品,觀察過程中存在明顯的抖動和飄移,且飄移方向不固定,樣品部分位置會出現(xiàn)明顯荷電發(fā)白的現(xiàn)象。因?yàn)閷?dǎo)電性差引起的飄移,需要通過改善樣品導(dǎo)電性來解決,利用離子濺射儀濺鍍導(dǎo)電層可以明顯改善飄移現(xiàn)象,同時也提高樣品成像質(zhì)量。
對于塊狀樣品,離子濺射儀只能在樣品上表面形成導(dǎo)電層,無法在側(cè)面形成有效導(dǎo)電層,因此可以在樣品臺和樣品上表面間搭一條導(dǎo)電膠,形成“樣品上表面-導(dǎo)電膠-樣品臺”電子導(dǎo)通回路。金屬鑲嵌的樣品同樣可以在金屬樣品和樣品臺之間貼導(dǎo)電膠作為電子通路,能有效改善鑲嵌樣品飄移問題。
對于無法通過濺鍍導(dǎo)電層的樣品,可選擇低真空模式對樣品進(jìn)行觀察,同樣可以解決不導(dǎo)電樣品飄移問題。當(dāng)然也可以通過降低加速電壓和電子束束流,減輕樣品樣品荷電及其飄移現(xiàn)象。
樣品未完全干燥導(dǎo)致的樣品飄移?
掃描電鏡樣品腔室為真空環(huán)境,測試樣品需要干燥無水、無易揮發(fā)溶劑。如果樣品未充分干燥,在測試過程中,水分不斷揮發(fā)會引起樣品收縮或飄移。值得注意的是水分或有機(jī)溶劑揮發(fā)會損傷和污染電鏡,建議樣品測試前必須進(jìn)行充分干燥。
樣品熱穩(wěn)定性差引起的樣品飄移
當(dāng)電子束對樣品區(qū)域進(jìn)行掃描時,電子束與樣品相互作用會使掃描區(qū)域溫度升高,尤其是高分子材料,其導(dǎo)電導(dǎo)熱性較差,熱穩(wěn)定性低,往往會在電子束的掃描下發(fā)生飄移。針對這種情況,可以適當(dāng)降低加速電壓和電子束束流,也可以通過縮短圖片采集時間來縮短樣品飄移量。
外界環(huán)境導(dǎo)致的樣品飄移
外界環(huán)境的震動和噪聲會導(dǎo)致樣品發(fā)生震動和飄移。因此掃描電鏡盡可能放置在穩(wěn)固的地面或桌面上,遠(yuǎn)離振動源和噪聲源。
?綜上所述,掃描電鏡樣品飄移是一個普遍存在的問題,且難以完全消除,可以通過找到飄移的原因,盡可能減輕樣品飄移對掃描電鏡圖像分析帶來的影響。
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