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高硬度高強度金屬透射電鏡樣品的切取

2022-03-04 14:00 作者:沈陽科晶  | 我要投稿

? ? ? 金屬透射電鏡樣品要求:金屬透射電鏡樣品要求兩面磨,且金屬表面呈無規(guī)則的劃痕,最終樣品直徑應為φ3㎜、厚30~50μm的金屬小圓片。因此,在切取試樣時我們將樣品切割的盡可能薄,但是當金屬切割的過薄時會發(fā)生卷曲現象,因此我們將金屬切割成不卷曲的一定厚度的薄片,然后用研磨的方式將試樣減薄到要求的厚度,切割的越薄,磨削試樣所用的時間越短。因此切割也是制樣過程中十分重要的一步。切割金屬常用的方法是電火花切割,但電火花線切割方法切割后的樣品表面有一層氧化皮,且不同的金屬氧化皮的厚度有所不同,因此,在磨削的過程中樣品必須進行雙面研磨,把氧化皮去掉,再研磨到所要求的厚度。而選用沈陽科晶自動化設備有限公司制造的SYJ-400 CNC劃片切割機對樣品進行切割,切割后的樣品表面無氧化層和應力產生,且切割面光滑只需進行簡單處理即可,無需進行精細的研磨操作。

? ? ? 實驗材料:一種帶螺紋的經過疲勞斷裂試驗的高硬度高強度的高溫合金,從圖片可見,螺紋的直徑為11㎜。

圖1 樣品的形貌和直徑

? ? ? 實驗設備:沈陽科晶自動化設備有限公司制造的SYJ-400 CNC劃片切割機和MTI-3040加熱平臺。

圖2實驗所使用設備圖

? ? ? 實驗目的:將螺紋樣品在距斷口5㎜的位置切取薄片狀透射電鏡樣品。

? ? ? 實驗過程:將載物塊、樹脂陶瓷墊塊、螺紋試樣一并放在MTI-3040加熱平臺上進行預熱,待載物塊和樹脂陶瓷墊塊的溫度達到可以使石蠟熔化后,將石蠟涂抹在載物塊和樹脂陶瓷墊塊上。由于螺紋是圓形,無法直接放置平穩(wěn),因此需要用兩個小墊塊將試樣固定住。預熱試樣的過程及粘貼好的試樣如圖3所示:

圖3 試樣預熱的過程及粘貼好的試樣的圖片

? ? ? 將粘貼好的試樣安裝在SYJ-400 CNC劃片切割機的樣品臺上,安裝完成的試樣如圖4所示:設置速度進行切割。由于螺紋狀樣品直徑較小,切割時要求切薄片,因此X軸可不參加切割控制,將X軸拆下即可。切割所用的鋸片我們選擇適合切割金屬的SiC鋸片對樣品進行切割,鋸片厚度0.42㎜。切割時應注意所設置的切割厚度應是試樣的厚度與鋸片厚度之和,這是因為鋸片對樣品進行切割時會磨損一定量的樣品,并會產生一定的抖動摩擦。切割過程中要用水對試樣進行冷卻,防止鋸片磨削試樣產生過多熱量使試樣和鋸片表面溫度升高,導致鋸片嚴重磨損,試樣表面產生熱應力。

圖4 安裝完試樣的設備圖片及所用鋸片圖片

切割時分別切割兩種不同的厚度:

(1)300μm厚的樣品 ???切割速度VZ=2㎜/min,Y軸運行速度默認VY=20㎜/min

(2)200μm厚的樣品 ???切割速度VZ=3㎜/min,Y軸運行速度默認VY=20㎜/min

? ? ? 切割后的樣品如圖5所示,切割下圓片直徑為7㎜,切割厚度在±25μm的公差范圍內屬于正常尺寸范圍。因為切割過程中由于鋸片和試樣接觸時會產生一定的摩擦力,鋸片會發(fā)生一定的抖動。由圖5 可見,設置厚度為300μm的試樣片切割下來的三片的厚度分別為320μm、300μm、280μm均在正常切割尺寸范圍內。設置厚度為200μm的試樣片,Z軸切割速度提升到3㎜/min,切割下來的三片的厚度分別為240μm、195μm、215μm均在正常切割尺寸范圍內。從兩組試樣片的厚度差范圍可知,在切割同種樣品時切割速度越慢,切割精度越高。切割完的樣品表面無熱灼傷且平整光滑,在制作透射試樣時可只對一側表面進行磨削減薄。

圖5 切割后的樣品圖

結論:

1、SYJ-400 CNC劃片切割機切割面光滑,表面無熱灼傷。

2、當切割同種樣品時,切割速度越慢,切割精度越高。??


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