QC/T 1131-2020英文版 汽車材料中多環(huán)芳烴的檢測方法

QC 1131-2020英文版?

QCT 1131-2020英文版?

警示一使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全 問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了汽車材料中多環(huán)芳烴檢測方法的術(shù)語和定義以及氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色 譜法和核磁共振氫譜法的檢測方法等內(nèi)容。
本文件適用于汽車材料中18種多環(huán)芳烴的定性與定量測試。其中，氣相色譜-質(zhì)譜法適用于 紡織品、塑料、熱塑性彈性體、橡膠和皮革材料中多環(huán)芳烴的測試；高效液相色譜法適用于塑料 和橡膠材料中多環(huán)芳烴的測試；核磁共振氫譜法適用于橡膠材料中多環(huán)芳烴的測試。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引 用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修 改單）適用于本文件。
GB/T3516 橡膠溶劑抽出物的測定
GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 29614—2013硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測定
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3. 1
多環(huán)芳輕 polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs )
含有兩個或兩個以上的稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本文件 涉及的多環(huán)芳烴指表1中所列的18種多環(huán)芳烴。
4方法一：氣相色譜-質(zhì)譜法 4. 1方法概要
粉碎后試樣加入有機溶劑、經(jīng)超聲提取或微波萃取，必要時提取液經(jīng)凈化后，濃縮、定容， 用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)測定，使用保留時間進行定性分析，使用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。 4.2適用材料類型
本方法適用于紡織品、塑料、熱塑性彈性體、橡膠和皮革等材料中多環(huán)芳烴的檢測。
4.3試劑和材料 4.3.1正己烷：色譜純。
4.3.2甲苯：色譜純。
4. 3. 3丙酮：色譜純。
4.3.4二氯甲烷：色譜純。
4.3.5環(huán)己烷：色譜純。
4. 3.6氯化鈉：分析純。
4. 3.7 —級水：符合GB/T 6682的規(guī)定。
4.3.8氦氣：純度彡99.999%。
4. 3. 9正己燒+丙酮（體積比1 : 1 )〇
4.3. 10正己烷+二氯甲烷（體積比3: 2)。
4.3.11二甲亞砜：分析純，用環(huán)己燒（見4,3.5 )飽和。
4. 3.12 4%的氯化鈉溶液：4g氯化鈉（見4.3.6 )溶于100mL —級水（見4.3.7 )中。
4.3.13硅膠固相萃取柱：500mg/3mL或相當(dāng)，使用前用正己烷（見4.3.1)活化，使之保持濕潤。
4.3. 14 18種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液：純度多95%。
4. 3. 15內(nèi)標(biāo)物1:八氘代萘溶液（naphthalene-d8 )，純度為95%。
4.3.16內(nèi)標(biāo)物2:十氘代芘溶液（pyrene-dlO)，純度>95%。
4_ 3. 17內(nèi)標(biāo)物3:十二氘代茈溶液（perylene-dl2 )，純度為95%。
4.3.18內(nèi)標(biāo)混合溶液的配制：使用符合4.3.15規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物1、符合4.3.16規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物2和符 合4.3.17規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物3,用相應(yīng)的推薦提取溶劑（見表2)稀釋成含內(nèi)標(biāo)物1、內(nèi)標(biāo)物2和內(nèi)標(biāo)物 3的質(zhì)量濃度均為10mg/L的內(nèi)標(biāo)混合溶液。
4.3.19混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：使用符合4.3.14規(guī)定的18種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液，用相應(yīng)的提 取溶劑逐級稀釋成質(zhì)量濃度范圍為2.5pg/L?250^g/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，同時分別加入適量內(nèi)標(biāo) 混合溶液（見4.3.18)，使得每個標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中3種內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度均為lOOpg/L，混合均勻。 4.4儀器和設(shè)備
4. 4.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
4.4.2液氮粉碎機：配置孔徑為1mm的篩網(wǎng)。
4. 4. 3分析天平：精度至O.lmg。
4.4.4萃取容器：可密封的刻度試管或玻璃瓶，15mL?20mL，帶密封蓋。
4.4.5移液管或移液器。
4.4.6超聲波水浴裝置：在不放入金屬筐時，其功率應(yīng)于〇.28W/cm2,可實現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)和控制。 4.4.7密閉微波萃取儀。
4.4.8具塞試管。
4.4.9固相萃取裝置。
4.4. 10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.4.11溫度計：精度至少為rc。
4.4. 12 250mL分液漏斗。
4.4.13加熱裝置：用于加熱氯化鈉溶液（見4.3.12)。
4.4. 14 5mL 容量瓶。
4.4.15濾膜：聚四氟乙烯材質(zhì)、用于過濾有機溶劑，孔徑為0.45叫n，或相當(dāng)者。
4.5試樣制備
用剪刀（或類似工具）將有代表性的試樣粉碎成粒徑小于1mm的顆粒并混勻，必要時可使用 液氮粉碎機（見4A2)進行粉碎。
輪胎樣品的制備參考GB/T 29614—2013中的附錄B。
注：如遇質(zhì)地較硬試樣，建議采用液氮粉碎機進行粉碎，防止在粉碎過程中，因溫度升高而造成多環(huán)芳烴的損失。
4.6提取與凈化
4. 6. 1 提取
4. 6. 1. 1 超聲提取
稱取0.2g剪碎后的試樣，精確至O.lmg，放人可密封的萃取容器（見4.4.4)中，加入內(nèi)標(biāo)物 1 (見4.3.15 )、內(nèi)標(biāo)物2 (見4.3.16 )和內(nèi)標(biāo)物3 (見4.3.17 )質(zhì)量濃度均為50pg/L的提取溶劑 10mL (見表2)，將試樣充分浸潤后密封萃取容器，置于超聲波水浴裝置（見4.4.6)中，在60°C ±2°C水溫下超聲提取60min±2min。提取完成后，取出萃取容器冷卻至室溫并混合均勻。提取液如 需凈化，按照4.6.2步驟進行凈化；如不需要凈化，將提取液在35°C±2°C水浴、不低于30kPa真空 度下，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（見4.4.10)將提取液蒸發(fā)至近干，使用提取溶劑溶解并定容至5mL。經(jīng) 濾膜（見4.4.15)過濾后，濾液供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（見4.4.1)分析。必要時可經(jīng)稀釋后再進 行分析。
4.6. 1.2微波萃取
稱取lg粉碎后的試樣，精確至O.lmg，放入萃取容器中，加人內(nèi)標(biāo)物1、內(nèi)標(biāo)物2和內(nèi)標(biāo)物3 質(zhì)量濃度均為25^ig/L的提取溶劑15mL，將試樣充分浸潤后，密封萃取容器，置于微波萃取儀（見 4.4.7)中，升溫至10(TC，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞試管（見4.4.8)中， 并用5mL、含25^g/L內(nèi)標(biāo)物1、內(nèi)標(biāo)物2和內(nèi)標(biāo)物3的提取溶劑分2次洗滌萃取容器，合并以上 溶液。提取液如需凈化，按照4.6.2步驟進行凈化；如不需要凈化，將提取液在35°C±2°C水浴、不 低于30kPa真空度下，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將提取液蒸發(fā)至近干，使用提取溶劑溶解并定容至5mL。 經(jīng)濾膜過濾后，濾液供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。必要時可經(jīng)稀釋后再進行分析。
不同類型試樣對應(yīng)的推薦提取方式如表3所示。
4. 6. 2 凈化
4. 6. 2. 1紡織品、塑料和皮革試樣凈化
將按4.6.1步驟制作得到的提取液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，用5mL正己烷（見 4.3.1)分兩次（每次2.5mL)洗滌萃取容器，合并上述溶液。在35-C±2°C水浴、不低于30kPa真 空度下，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至近干，用2mL正己烷分2次洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶，合并洗滌液。將洗 滌液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱（見4.3.13 )，控制流量為1滴/2s。再加入5mL正己烷淋洗，棄掉淋洗液。 用5mL正己烷+二氯甲烷（見4.3.10)溶液將試樣洗脫，收集洗脫液。在35°C±2°C水浴、不低于 30kPa真空度下，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將洗脫液蒸發(fā)至近干，用正己烷+丙酮溶解并定容至5mL。經(jīng)濾 膜過濾后，濾液待氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。必要時可經(jīng)稀釋后再進行分析。
4. 6. 2. 2熱塑性彈性體試樣凈化
采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（加熱溫度不高于40°C )將按照4.6.1步驟制作的提取液濃縮至大約lmL， 加入10mL環(huán)己烷（見4.3.5 )溶解試樣，將溶解后的試樣轉(zhuǎn)移至已加入8mL二甲亞砜（見4.3.11 ) 的分液漏斗（見4.4.12)中，劇烈搖動約lmin，離心或靜置分層后，將下層二甲亞砜相轉(zhuǎn)移至另 一分液漏斗中。殘液再用8mL二甲亞砜重復(fù)提取1次，合并萃取液，棄去環(huán)己烷層。向二甲亞砜 萃取液中加入511^環(huán)己烷和8〇11^氯化鈉溶液（見4.3.12)，劇烈搖動2111丨11，靜置分層。將下層 水相放入另一分液漏斗中，再用5mL環(huán)己烷將下層水相重復(fù)提取1次，合并萃取液，棄去第2次 得到的下層水相。將萃取液連續(xù)用5mL70°C的氯化鈉溶液洗滌2次，棄去水層。合并環(huán)己烷層，
在35°C±2°C水浴、不低于30kPa真空度下，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至近干，并用甲苯（見4.3.2)定 容至5mL。經(jīng)濾膜過濾后，濾液供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。必要時可經(jīng)稀釋后再進行分析。
4. 6. 2. 3橡膠試樣凈化
將按4.6.1步驟制作得到的提取液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至固相萃取柱，控制流量為1滴/2s。再 用5mL正己烷淋洗，棄掉淋洗液。用5mL正己烷+二氯甲烷溶液將試樣洗脫，收集洗脫液。在35°C ±2°C水浴下、不低于30kPa真空度下，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將洗脫液蒸發(fā)至近干，并用甲苯定容至5mL。 經(jīng)濾膜過濾后，濾液供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。必要時可經(jīng)稀釋后再進行分析。
4. 7分析方法 4.7.1測定條件
可供參考的氣相色譜-質(zhì)譜條件如下：
a) ?PAHs專用色譜柱：DB-EUPAH色譜柱，20m x 0.18mm (內(nèi)徑）x 0.14?。６龋蛳喈?dāng)者；
b) 色譜升溫程序：90 °C (2min) 8'c/min >270°C (Omin) r-/min >300 °C (lmin);
C)進樣口溫度：280°C;
d) 色譜-質(zhì)譜接口溫度：280°C?300°C;
e) 離子源溫度：230°C;
f) 四極桿溫度：150°C;
g) 載氣：氦氣（見4.3.8)，柱流量為l.OmL/min;
h) 電離方式：EI;
i) 電離能量：7〇eV;
j) 質(zhì)量掃描范圍：45amu?450amu;
k) 測定方式：選擇離子監(jiān)測方式；
l) 進樣方式：脈沖不分流進樣；
m) 進樣量：l.OjxL;
n) 溶劑延遲：4.5min。
4. 7. 2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定性及定量分析
按上述分析條件對多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（見4.3.19)及試樣溶液進行分析，根據(jù)色譜峰的 保留時間并用多環(huán)芳經(jīng)的特征離子（參見附錄A)進行定性分析。參考附錄A的定量離子，利用內(nèi)標(biāo) 或外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出相對應(yīng)的多環(huán)芳烴含量。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀選擇離子色譜圖參見附錄B。
4.8標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 4.8.1內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
對不少于5個濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，以多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃 ?
度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo)，多環(huán)芳烴和對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)建立內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲 線。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。
4.8.2外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
對不少于5個濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，以混合標(biāo)準(zhǔn)工作 溶液中多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中多環(huán)芳烴的色譜峰面積為縱坐標(biāo)建立 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。
4.9空白試驗
按照4.1到4.8的步驟要求在不加試樣的情況下進行空白試驗。
4.10結(jié)果計算
4. 10. 1內(nèi)標(biāo)法定量計算
按式（1 )計算試樣溶液中多環(huán)芳烴的濃度：
式中：
c,-—試樣溶液中第i種多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（陽/L);
Kt——第f種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；
At一試樣溶液中第/種多環(huán)芳烴的峰面積；
As——試樣溶液中第/種多環(huán)芳烴所對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積； bt——第f種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；
Cs試樣溶液中第i種多環(huán)芳烴所對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（ng/L)。
試樣中第f種多環(huán)芳烴的含量按式（2 )計算：
式中：
Xi一試樣中第f種多環(huán)芳烴的含量，單位為毫克每千克（mg/kg);
/—試樣溶液的稀釋因子，如未經(jīng)稀釋則為1;
Ci——試樣溶液中第f種多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（pg/L); c〇——空白液中第種多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（噸/L);
V—試樣溶液的體積，單位為毫升（mL); m—^試樣質(zhì)量，單位為克（g)。
按照4.6到4.8的步驟要求對同一樣品進行2次平行試驗，試驗結(jié)果以各種多環(huán)芳烴的檢測結(jié) 果分別表示，計算結(jié)果取平均值，并精確到小數(shù)點后2位。
4. 10. 2外標(biāo)法定量計算
按式（3)計算試樣溶液中多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度：
?

式中：
c,一試樣溶液中第f種多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（呢/L); K：一第i種多環(huán)芳烴外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；?
At一試樣溶液中第/種多環(huán)芳烴的峰面積； b；—-第f種多環(huán)芳烴外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距。
試樣中第i種多環(huán)芳烴的含量按式（4)計算：
式中：
Xt—試樣中第f種多環(huán)芳烴的含量，單位為毫克每千克（mg/kg);
/~~試樣溶液的稀釋因子，如未經(jīng)稀釋則為1;
c,一試樣溶液中第f種多環(huán)芳烴的濃度，單位為微克每升（pg/L);
c〇—-空白液中第f種多環(huán)芳烴的濃度，單位為微克每升（pg/L);
V~~試樣溶液的體積，單位為毫升（mL); m—一^武樣質(zhì)量，單位為克（g)。
按照4.6到4.8的步驟要求對同一樣品進行2次平行試驗，試驗結(jié)果以各種多環(huán)芳烴的檢測結(jié) 果分別表示，計算結(jié)果取平均值，并精確到小數(shù)點后2位。
4.11檢測低限
本方法的測定低限為0.1mg/kg。
4. 12回收率
18種多環(huán)芳烴在O.lmg/kg、0.2mg/kg和1.0mg/kg三個水平進行標(biāo)準(zhǔn)添加回收試驗，回收率為 70%?115% 〇
4. 13精密度
同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立 進行的測試獲得的2次測試結(jié)果的絕對差值不大于這2個測定值的算術(shù)平均值的20%。
5方法二：高效液相色譜法
5. 1方法概要
粉碎后試樣加適當(dāng)溶劑、經(jīng)微波萃取，必要時提取液經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后，濃縮、定容, 再經(jīng)高效液相色譜儀（HPLC)測定，外標(biāo)法定量。
5.2適用材料類型
本方法適用于塑料和橡膠等材料中多環(huán)芳烴的測試。
5.3試劑和材料 5.3.1乙腈：色譜純。
5.3.2正己烷：色譜純。
5. 3. 3丙酮：色譜純。
5.3.4二氯甲烷：色譜純。
5.3.5 —級水：符合GB/T 6682的規(guī)定。
5. 3. 6正己燒+丙酮（體積比1 : 1 )。
5.3.7正己烷+二氯甲烷（體積比3: 2)。
5.3.8硅膠固相萃取柱：500mg/3mL或相當(dāng)，使用前用正己烷（見5.3.2)活化，使之保持濕潤。 5.3.9 18種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液：純度多95%。?
5. 3. 10混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：移取適量的18種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見5.3.9 )，用乙腈（見 5.3.1)逐級稀釋成質(zhì)量濃度范圍為2.5昭/L?25(WL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
5.4儀器和設(shè)備
5.4.1高效液相色譜儀：配紫外-可見檢測器、二極管陣列檢測器等適宜的檢測器。
5.4.2液氮粉碎機：配置孔徑為1mm的篩網(wǎng)。
5. 4. 3分析天平：精確至O.lmg'
5.4.4移液管或移液器。
5.4.5密閉微波萃取儀。
5.4.6具塞試管。
5.4. 7離心機：轉(zhuǎn)速不低于2 500r/min。
5.4.8固相萃取裝置。
5.4.9旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.4.10 10mL 容量瓶。
5.4.11濾膜：聚四氟乙烯材質(zhì)、用于過濾有機溶劑，孔徑為0.45pm,或相當(dāng)者。
5.5試樣制備
用剪刀（或類似工具）將有代表性的試樣粉碎成粒徑小于1mm的顆粒并混勻，必要時可使用 液氮粉碎機（見5.4.2 )進行粉碎。
輪胎樣品的制備參考GB/T 29614—2013中的附錄B。
5.6提取與凈化
5. 6. 1提取
稱取lg粉碎后的試樣，精確至O.lmg，放入萃取容器中，加入15mL正己烷+丙酮（見5.3.6) 溶液，置于微波萃取儀（見5.4.5)中，升溫至100°C，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn) 移至具塞試管（見5.4.6)中，并用5mL正己烷+丙酮溶液分兩次洗滌萃取容器，合并以上洗滌液。 如不需要凈化，將洗滌液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（見5.4.9)濃縮至近干，使用乙腈（見5.3.1)溶解并定容 至10mL，經(jīng)濾膜（見5.4.11)過濾后，使用高效液相色譜儀分析；如需凈化，將洗滌液按5.6.2 的步驟進行凈化處理。
5. 6. 2凈化
5. 6. 2. 1塑料試樣凈化
在按5.6.1的步驟處理后得到的溶液中加入5mL正己烷（見5.3.2)，溶液如有沉淀產(chǎn)生，離 心后，將上層清液轉(zhuǎn)移出。沉淀用5mL正己烷分2次洗滌，離心后合并兩次離心操作得到的上層 清液。上層清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，加2mL正己烷振蕩溶解，將所得溶液轉(zhuǎn)移至固相萃取 柱（見5.3.8)，控制流量為1滴/2s。再用5mL正己烷淋洗，棄掉淋洗液。用5mL正己烷+二氯甲 烷（見5.3.7)溶液洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，用乙腈溶解并定容至10mL， 經(jīng)濾膜（見5.4.11)過濾后，濾液使用高效液相色譜儀（見5.4.1)分析，必要時可經(jīng)稀釋后再進 行分析。
如無沉淀產(chǎn)生，溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，加2mL正己烷振蕩溶解，將溶液轉(zhuǎn)移至硅膠 固相萃取柱，控制流量為1滴/2s。再用5mL正己烷淋洗，棄掉淋洗液。用5mL正己烷+二氯甲烷 溶液洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，用乙腈溶解并定容至10mL，經(jīng)濾膜過濾后， 濾液供高效液相色譜儀分析，必要時可經(jīng)稀釋后再進行分析。?
5. 6. 2. 2橡膠試樣凈化
將按5.6.1的方法處理后得到的溶液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱，控制流量為1滴/2s。再用5mL正己 烷淋洗，棄掉淋洗液。用5mL正己烷+二氯甲烷溶液洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干， 用乙腈溶解并定容至10mL,經(jīng)濾膜過濾后，濾液使用高效液相色譜儀進行分析，必要時可經(jīng)稀釋 后再進行分析。
5.7分析方法
5. 7. 1測定條件
可參考的高效液相色譜測試條件如下：
a) 色譜柱：PAH色譜柱，250mmx4.6mm (內(nèi)徑）x5.〇(xm (粒度），或相當(dāng)者；
b) 柱溫：25°C;
c) 流動相及流量見表4;
d) 檢測波長：254nm;
e) 進樣量：10mL。