最近，有人給科學(xué)指南針平臺一個“新相”的衍射數(shù)據(jù)讓科學(xué)指南針幫忙解析晶體結(jié)構(gòu)。分析衍射數(shù)據(jù)和查閱有關(guān)文獻(xiàn)后發(fā)現(xiàn)其實(shí)這個“新相”是在2006年的文獻(xiàn)中就已報道過的，并不是真正的新相，只是原來文獻(xiàn)報道的物相形成的“固溶體”。把“新相”的衍射數(shù)據(jù)用PowderX軟件計算出儀器零點(diǎn)偏移誤差，做校正零點(diǎn)誤差后的再做晶胞參數(shù)精修計算，發(fā)現(xiàn)與文獻(xiàn)數(shù)值很接近，下面科學(xué)指南針平臺就告訴大家關(guān)于XRD測試需要注意的問題。

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（1）要確認(rèn)是否為新相（新結(jié)構(gòu)）

由于晶體組成和衍射強(qiáng)度分布基本一致，就可以看出該樣品其實(shí)具有文獻(xiàn)報道的晶體結(jié)構(gòu)。不能簡單地因?yàn)檠苌鋱D中峰位與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)有偏移，就推斷為新相。由于樣品組成（形成一定范圍的固溶體）和制備條件的不同、以及其它實(shí)驗(yàn)條件（衍射儀零點(diǎn)校正、樣品偏心誤差等）的不同，都能導(dǎo)致衍射峰位的偏移。如樣品的晶胞參數(shù)與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)略有不同，就必然造成衍射峰的偏移。

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所以，要確定是否為新相，除了要檢索PDF卡片和有關(guān)晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫 （如無機(jī)晶體數(shù)據(jù)庫ICSD等相關(guān)數(shù)據(jù)庫）外，也要查閱近年來有關(guān)的文獻(xiàn)。這些文獻(xiàn)上發(fā)表的晶體結(jié)構(gòu)可能還沒有收錄到現(xiàn)在的數(shù)據(jù)庫中。這一點(diǎn)應(yīng)該引起重視。

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總之，如果從樣品組成、指標(biāo)化結(jié)果、衍射圖強(qiáng)度分布等看出自己樣品的主相與以前測定過的結(jié)構(gòu)基本相同，就不要輕易判斷為新相。這樣，按照以前報道的晶體結(jié)構(gòu)來理解和處理就行了。

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（2）要有高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)

如果要做結(jié)構(gòu)分析，需要很高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確的衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)對結(jié)構(gòu)測定非常重要。

除了要認(rèn)真校正衍射儀，測定出準(zhǔn)確的衍射角度外，還要保證衍射強(qiáng)度計數(shù)足夠大，并且掃描范圍也要足夠大。

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樣品要裝平裝滿，還要盡量避免擇優(yōu)取向；強(qiáng)峰計數(shù)至少一般要上萬（甚至幾萬，幾十萬），所以要步進(jìn)掃描或很慢的掃描。如用銅靶，掃描角度范圍也要到120度以上。有人發(fā)給我的衍射數(shù)據(jù)最高計數(shù)只有500，背景噪聲很高，就不能準(zhǔn)確判斷弱峰位置，也很難用來做新相的結(jié)構(gòu)分析。低角度的衍射線對新相的指標(biāo)化很重要，所以最好要從3度-5度 (2theta) 開始掃描。

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（3）最好有其它分析、測量得到的化學(xué)、物理信息

最要緊的是需要比較可靠的化學(xué)組成分析結(jié)果，用來計算出化學(xué)式；如有可能，最好能測定出樣品密度，以便用于計算晶胞內(nèi)容?？梢杂脤ｉT的儀器測定密度。如果自己手頭缺乏密度測定儀器，可以把粉末壓片，用千分尺量出樣品直徑和厚度計算體積，用電子天平測出重量，得到實(shí)驗(yàn)測量的密度值（肯定比理論值小，因?yàn)橛锌障叮?，但比沒有數(shù)據(jù)好多了。

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另外，如果為有機(jī)分子晶體，最好能有分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。有的物理測量、特別是光學(xué)、光譜分析數(shù)據(jù)也對結(jié)構(gòu)分析很有幫助，比如熱電性質(zhì)、倍頻性質(zhì)等對判斷可能的空間群就有重要參考價值。大家有測試需求，可以聯(lián)系科學(xué)指南針平臺給予科研工作者方便、快速、更具性價比的分析測試服務(wù)，最后，希望大家科研之路順利。

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