試驗(yàn)用二氧化錳粉


試驗(yàn)用二氧化錳粉(mno2)的實(shí)驗(yàn)步驟:
1、將上述二種試劑按1:5的比例配成混合溶液。
2、在裝有攪拌器的250ml燒杯中放入20g左右的二氧化錳粉末和50ml的濃硫酸。
3、用滴管將混合物滴加到裝有25ml濃硫酸的錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行反應(yīng)。
4、當(dāng)錐形瓶中的黃色沉淀消失后,向錐形瓶中加10ml水繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后再加入10ml水以使剩余的反應(yīng)物全部沉降到底部,最后向錐形瓶中加入少量蒸餾水以調(diào)節(jié)ph值至中性即可得到白色結(jié)晶狀的氫氧化錳銨鹽。(如需制得無(wú)色的產(chǎn)品則應(yīng)先將其在空氣中放置一段時(shí)間使其變成灰黑色。)
5、取1g左右的產(chǎn)品置于試管中用水沖洗干凈后烘干或晾干備用。
6、將干燥后的產(chǎn)品裝入干凈的玻璃容器中備用(也可使用塑料容器)。
7、向已配制好混合溶液的250ml燒杯中加入約200毫升的水進(jìn)行加熱回流3h以上,然后取出冷卻到室溫待用。(此步操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)
8、向已配置好的混合溶液中逐滴滴入約2滴的二氧化鉬酸銨溶液(1:1)。
9、繼續(xù)攪拌直至產(chǎn)生白色沉淀析出為止。
向所得的白色的氫氧化錳銨鹽中加入少量的過(guò)量的鹽酸(2:1),充分?jǐn)嚢杈鶆蚝筮^(guò)濾除去不溶物即得成品。(如需要制得黑色的產(chǎn)品可再添加一定量的三氧化二釩來(lái)抑制其分解)取0.5克左右的樣品置于小試管中用少量蒸餾水潤(rùn)濕后輕輕搖動(dòng)使樣品均勻分散于水中形成懸濁液狀液體后用吸油紙將表面多余的油脂吸附掉并用橡皮刮刀刮去多余部分即可作為對(duì)照品使用。(注意:由于本實(shí)驗(yàn)采用的是固體法合成方法而不同于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所采用的液體法合成方法所以不能直接觀察其顏色變化情況。
